Rasterelektronenmikroskopie (REM): Materialfehler mit fortschrittlicher Bildgebung aufdecken

Wissen Sie, was Elektronenmikroskopie ist und was sie analysieren kann? Das ATRIA-Materialteam erklärt es Ihnen in diesem Beitrag!

Viele Materialfehler sind schwer zu erklären und ihre Ursachen zu bestimmen, eine komplexe Aufgabe. Doch heute stehen uns große Fortschritte in der mikroskopischen Analysetechnik zur Verfügung, die Schlüsselinformationen zur Fehlerursache liefern können.

Was ist Rasterelektronenmikroskopie (REM)?

Die Elektronenmikroskopie basiert auf der Emission eines rasenden Elektronenstrahls auf die Probe, der mit dieser wechselwirkt und verschiedene Signale erzeugt, die von Detektoren erfasst werden. Die Detektordaten werden in ein hochauflösendes Bild mit einer Auflösung von 0,4 bis 20 Nanometern umgewandelt. Ergebnis: ein hochauflösendes Bild der Oberflächentopografie der Probe.

Damit lassen sich verschiedene Materialtypen untersuchen (die Probenvorbereitung unterscheidet sich je nach Material):

• Metalle: Stahl, Aluminium, Titan, Kupfer, Edelmetalle, Legierungen, …
• Keramiken: Glas, Beton, Aluminiumoxid, Zirkoniumdioxid, Karbide, Stein, Porzellan …
• Polymere: Thermoplaste wie PP, PE, Nylon; Duroplaste wie Melamin, Polyimide; Elastomere wie Gummi, Silikon, …
• Verbundwerkstoffe: Kohlefaser, Glasfaser, Graphit, Keramikverbunde, Harze, …
• Organische Materialien: Baumwolle, Holz, Bakterien, Zellen, …

Wie funktioniert Rasterelektronenmikroskopie (REM)?

Rasterelektronenmikroskope (REM) besitzen ein Filament, das einen Elektronenstrahl erzeugt, der auf die Probe trifft. Die Elektronen wechselwirken mit der Probe und liefern verschiedene Signale, die von unterschiedlichen Detektoren interpretiert werden. Damit erhalten wir Oberflächeninformationen zu:

• Form und Topografie
• Textur
• Zusammensetzung

Die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit der Probenoberfläche erfolgt in einer „birnenförmigen“ Zone (siehe Abbildung). Die Eindringtiefe hängt von der Beschleunigungsspannung (kV) ab; ein Standardwert beträgt 1–5 Mikrometer.

Elektronenstrahl-Wechselwirkung mit der Probe, „Birnen“-Modell

Detektoren in einem Rasterelektronenmikroskop (REM)

Die gängigsten Detektoren sind:

• Sekundärelektronen-Detektor (SE): Erfasst die Energie der durch Strahl-Wechselwirkung erzeugten Sekundärelektronen. Liefert Informationen zur oberflächlichsten Textur/Topografie (äußerste Schicht der „Birne“).

• Rückstreuelektronen-Detektor (BSE): Erfasst die Energie zurückgestreuter Elektronen (zweite „Birnen“-Schicht). Geringere Oberflächenauflösung, aber empfindlich für Variationen der Ordnungszahl der Oberflächenelemente – also für die Zusammensetzung. Schwerere Elemente erscheinen heller (stärkere Emission).

• Röntgen-Detektor (EDX, EDS, EDAX): Erfasst die charakteristischen Röntgenquanten (dritte „Birnen“-Schicht) und liefert elementare Zusammensetzung. Im Gegensatz zum BSE liefert EDX detailliertere Informationen und ermöglicht semi-quantitative Analyse. Kann auf einen Punkt oder einen Bereich angewendet werden; bei Arealanalyse entsteht ein Elementverteilungsbild (Mapping) mit Farbcodierung. Siehe Projektbild unten.

• Wellenlängendispersiver Röntgen-Detektor (WDS): Ähnlich wie EDX, misst aber nur das Signal eines einzelnen Elements. Langsamer, aber empfindlicher und präziser.

• Beugungs-Rückstreuelektronen-Detektor (EBSD): Erfasst die Energie von an der Oberfläche beugten Elektronen (Bragg-Bedingung) und liefert Informationen zur Kristallstruktur der Probe.

Links: SE-Detektor; Rechts: BSE-Detektor

EDX mit FEI-Mikroskop

REM-Typen nach Elektronenquelle

Sie haben vielleicht Begriffe wie SEM, FE-SEM oder FIB-SEM gesehen – kennen Sie die Unterschiede?

• SEM: Konventionelle Geräte mit thermischer Elektronenquelle.
• FE-SEM (Feldemissions-REM): Weiterentwicklung mit Feldemissionskanone für hoch- und niederenergetische Strahlen. Durch starke Fokussierung bessere Auflösung.
• Dual Beam / FIB-SEM (Doppelstrahl- oder Fokussierter-Ionenstrahl-REM): Zwei Säulen – eine Ionen- (Gallium Ga⁺), eine Elektronensäule (52° versetzt). Ga⁺-Ionen sind 130.000-mal schwerer als Elektronen → stärkere Wechselwirkung, geringere Eindringtiefe. Ermöglicht Ionen-Schnitte zur Visualisierung innerer Schichten.

Dual-Beam-Aufnahme mit Ionenschnitt

REM-Typen nach Vakuum

Je nach Vakuumart gibt es:

• Hochvakuum-REM: Probe muss trocken und leitfähig sein. Nicht-leitende Proben werden mit Kohlenstoff- oder Metallsputterschicht beschichtet.
• Umgebungs-REM (ESEM, Low Vacuum): Keine Probenvorbereitung nötig. Biologische und nicht-leitende Proben können unbeschichtet analysiert werden.

Unterschiede: Lichtmikroskop (LM) vs. Rasterelektronenmikroskop (REM)

Die Hauptunterschiede:

• Vergrößerung: LM: 4× bis ~1.000×; REM: 10× bis >3.000.000×.
• Schärfentiefe: LM: 0,19–15 µm; REM: 0,4 µm – 4 mm (deutlich größer).
• Auflösung: LM: ~0,2 µm; REM: bis 0,4 nm (modellabhängig).

Links: Lichtmikroskop; Rechts: REM (Nanoimages-Mikroskop)

Vorteile der Elektronenmikroskopie gegenüber anderen Charakterisierungsverfahren

Elektronenmikroskopie ist in der Materialcharakterisierung äußerst nützlich, da sehr wenig Probenmaterial benötigt wird und sie nicht-destruktiv ist (sofern die Probe nicht geschnitten oder beschichtet werden muss) – die Probe bleibt intakt und kann zurückgewonnen werden. Einzige Voraussetzung: Leitfähigkeit der Probe, da das Bild durch Elektronen-Wechselwirkung entsteht. Nicht-leitende Proben lassen sich durch Sputtern einer wenigen Nanometer dicken leitfähigen Schicht (PVD) vorbereiten, womit Zusammensetzung und REM-Bilder via EDX möglich sind. Die Bilder weisen hohe Auflösung auf.

Sowohl die reine Bildgebung als auch der EDX-Detektor sind nicht-destruktiv und schnell – daher leistungsstarke Werkzeuge zur Charakterisierung aller Materialarten, da sie mit einem einzigen Bild Oberflächentopologie, Fehler und Zusammensetzung liefern.

Laser-Mikroperforationen, beobachtet im FESEM

Anwendungen der Rasterelektronenmikroskopie (REM)

Bei ATRIA ist die Elektronenmikroskopie ein breit genutztes, etabliertes Werkzeug. Einsatzbereiche in Branchen wie Automobil, Bau, Konsumgüter, Handel, Verteidigung, Zahnmedizin, Verpackung u. a.

Anwendungen umfassen:

• Fehleranalyse im Produktdesign: Warum trat ein Fehler auf? Beispiel: In diesem Projekt wurden Morphologie und Zusammensetzung von Fehlern charakterisiert, die bei Qualitätsprüfungen auftraten. Weitere Fehlertypen: Delamination, Adhäsionsprobleme, …
• Charakterisierung von Oberflächentexturierung: Wenn Topografie und Struktur bekannt sein sollen, z. B. nach Laserbearbeitung – REM optimiert Laserparameter (siehe Projekt).
• Analyse von Oberflächenfehlern und Qualitätskontrolle: Visualisierung und Typisierung von Fehlern unter Normalbetrieb (siehe Projekt).

• Verunreinigungsanalyse: Dank EDX lassen sich unerwünschte Verunreinigungen finden, die Haftungs-, Lackier- oder Strukturprobleme verursachen. Beispiel: Projekt zu Verunreinigungen in Lacken mit Schlüsselerkenntnissen via EDX.
• Morphologische und strukturelle Untersuchung: Identifikation und Analyse von Kristallphasen und Phasenübergängen in Metallen, Polymeren, Keramiken, Mineralien, Verbundwerkstoffen. REM ermöglicht die Analyse von Degradation: Ermüdung, Korrosion, Risse, …
• Wettbewerbsanalyse: REM wird auch zur Untersuchung konkurrierender Produkte und für Benchmarking eingesetzt.

REM-Bild: Oberflächenverunreinigung (helle Punkte) → schlechte Lackhaftung

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