Wozu dient die Rasterelektronenmikroskopie (REM)?

Wissen Sie, was Elektronenmikroskopie ist und was sie analysieren kann? Das ATRIA-Materialteam erklärt es dir in diesem Beitrag!

Viele der Mängel die in Materialien vorkommen, sind schwer zu erklären und ihre Ursachen zu definieren kann eine sehr komplexe Aufgabe sein. Heute stehen uns jedoch die großen Fortschritte in der mikroskopischen Analysetechnologie zur Verfügung, die uns wichtige Informationen liefern können, um die Erklärung für den Ursprung des Fehlers zu finden . 

Was ist Rasterelektronenmikroskopie oder SEM ?

Die Elektronenmikroskopie basiert auf der Emission eines abtastenden Elektronenstrahls auf der Probe, die mit ihr interagieren und verschiedene Arten von Signalen erzeugen, die von Detektoren erfasst werden. Schließlich werden die in den Detektoren erhaltenen Informationen umgewandelt, um ein hochaufgelöstes Bild zu erzeugen , mit einer Auflösung von 0,4 bis 20 Nanometer. Zusammenfassend erhalten wir ein hochauflösendes Bild der Oberflächentopographie unserer Probe.

Damit können wir verschiedene Arten von Materialien untersuchen (unten sehen Sie das ihre Zubereitung ist nicht in allen Fällen gleich):

• Metalle :Stahl, Aluminium, Titan, Kupfer, Edelmetalle, Legierungen, …
• Keramik :Glas, Beton, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Hartmetall, Stein, Porzellan …
• Polymere :Thermoplaste wie PP, PE, Nylon; Duroplaste wie Melamin, Polyimide; Elastomere wie Gummi, Silikon, …
• Zusammensetzungen :Kohlefaser, Glasfaser, Graphit, keramische Verbundstoffe, Harze, …
• Bio :Baumwolle, Holz, Bakterien, Zellen, …

Wie funktioniert die Rasterelektronenmikroskopie (SEM)?

Rasterelektronenmikroskope (REM) haben ein Filament, das einen Elektronenstrahl erzeugt, der auf die Probe trifft. Diese Elektronen interagieren mit der untersuchten Probe und geben unterschiedliche Signale zurück, die von verschiedenen Detektoren interpretiert werden. Mit diesen Informationen können wir oberflächliche Informationen erhalten von:

• Form und Topografie

• Textur

• Zusammensetzung

Die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit der Oberfläche der Probe erfolgt in einer „Birnenform“, wie Sie im Bild unten sehen können. Die Durchdringung hängt von der kV ab, mit der wir arbeiten, ein Standard ist eine Durchdringung von 1-5 Mikron.

Elektronenstrahlinteraktion mit der Probe, Birnenmodell

Detektoren in einem Rasterelektronenmikroskop (REM)

Die häufigsten Detektoren sind die folgenden:

• Sekundärelektronendetektor (SE): fängt die Energie der im Material durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls erzeugten Sekundärelektronen ein. Sie liefern die Informationen über die oberflächlichste Textur / Topographie da es aus der äußersten Schicht kommt (die „Birne“, die der Oberfläche im unteren Bild am nächsten liegt).

• Rückstreuelektronendetektor (BSE): es fängt die Energie ein, die von den zurückgestreuten Elektronen kommt (zweite Schicht der „Birne“). Es hat eine geringere Oberflächenauflösung, reagiert aber empfindlich auf Variationen in der Ordnungszahl von Oberflächenelementen und damit in der Zusammensetzung. Wir werden je nach Atomgewicht einen anderen Grauton beobachten (deutlicher, wenn das Element schwerer ist, da es mehr Energie abgibt und mehr „strahlt“).

• Röntgendetektor (EDX, EDS oder EDAX ):Dieser Detektor erfasst die Energie der auf der Oberfläche (dritte Schicht der „Birne“) erzeugten Röntgenstrahlen, die für jedes Element der Probe charakteristisch sind, sodass sie uns Informationen über elementare Komposition . Im Gegensatz zum BSE liefern sie uns mehr Informationen über die Probe. ermöglicht es uns, die Zusammensetzung der Oberfläche unserer Probe halbquantitativ zu kennen. EDXs können auf einen bestimmten Punkt auf der Probenoberfläche oder auf einen Bereich aufgebracht werden. Wenn die Analyse auf einen Bereich angewendet wird, ist es möglich, eine Karte mit den verschiedenen Elementen zu erhalten, die der ausgewählte Bereich der Probe aufweist, wobei jedes Element mit einer anderen Farbe dargestellt wird. Sie können es im Bild eines unserer Projekte unten sehen.

• Röntgendetektor (WDS): ähnlich wie EDX, aber anstatt die Energie aller Röntgenstrahlen auf einmal zu empfangen, misst es nur das Signal, das von einem einzelnen Element erzeugt wird . Es ist eine langsamere, aber empfindlichere und präzisere Technik.

• Detektor für gebeugte Rückstreuelektronen (BSE) D) :Dieser Detektor empfängt die Energie von Elektronen, die von der Oberfläche gebeugt werden, die dem Braggschen Gesetz entsprechen und Informationen über die Kristallstruktur der Probe liefern.

Links. SE-Detektor; Recht. BSE-Detektor

EDX mit FEI-Mikroskop 

Arten der Rasterelektronenmikroskopie nach Quelle

Sie haben vielleicht Begriffe wie SEM, FE-SEM oder FIB-SEM gesehen, kennen Sie deren Unterschiede? go for it!:

• SEM : Dies sind die herkömmlichen SEMs, die wir bereits erklärt haben, und die eine thermische Elektronenquelle haben

• FE-REM (Feldemissions-SEMs):Sie sind die Evolution und haben als Elektronenquelle eine Feldemission Kanone, um die hoch- und niederenergetischen Elektronenstrahlen bereitzustellen. Da diese Strahlen sehr fokussiert sind, ermöglichen sie eine bessere Auflösung.

• Dual Beam oder FIB-SEM (Doppelstrahlmikroskop oder REM mit fokussiertem Ionenstrahl):Es hat zwei Säulen, eine mit Ionen und die andere bei 52º mit Elektronen. Die Ionensäule verwendet einen Gallium (Ga +)-Ionenstrahl. Ga + -Ionen sind um 130.000 schwerer als Elektronen, sodass die Wechselwirkung mit der Probe stärker ist, obwohl ihr Eindringen geringer ist. Zusätzlich können Ionenschnitte gemacht werden, um die inneren Schichten zu visualisieren.

Dual Beam-Bild, in dem ein Ionenschnitt durchgeführt wurde

Arten der Rasterelektronenmikroskopie nach Vakuum

Je nach Art des Vakuums gibt es mehrere Arten von SEM:

• Hochvakuum-REM :Die Probe muss trocken und leitfähig sein. Bei nichtleitenden Proben können diese mit einer Kohlenstoff- oder Metallsputterschicht beschichtet werden.

• No vacío o environmental SEM (ESEM) :no se necesita preparación de muestra. SE pueden analizar muestras biológicas y no Conductoras sin necesidad de recubrir.

Unterschiede zwischen einem optischen Mikroskop (OM) und einem Rasterelektronenmikroskop (REM)

Wir erklären Ihnen die Hauptunterschiede zwischen einem Lichtmikroskop und einem Rasterelektronenmikroskop:

• Erhöht :Optische Mikroskope können von 4x bis etwa 1000x reichen, während SEM von 10x bis über 3.000.000x reichen können.

• Feldtiefe : oder was dasselbe ist, wie viel Probe wird gleichzeitig fokussiert. Bei optischen Mikroskopen reichen sie von 0,19 Mikrometer bis 15 Mikrometer. In REM ist dieser Bereich breiter und reicht von 0,4 Mikrometer bis 4 mm.

• Auflösung :Optische Mikroskope können eine räumliche Auflösung von etwa 0,2 Mikron erreichen, während SEMs bei einigen Modellen und Objektiven bis zu 0,4 nm erreichen können.

Linkes Bild mit optischem Mikroskop; Rechtes REM-Bild mit Nanoimages-Mikroskop.

Vorteile der Elektronenmikroskopie gegenüber anderen Charakterisierungstechniken

Elektronenmikroskopie ist eine sehr nützliche Technik bei der Charakterisierung von Materialien, da sehr wenig Probenmenge wird benötigt und ist zerstörungsfrei Technik (solange die Probe nicht zugeschnitten werden muss, damit sie auf den Objektträger oder die Beschichtung passt), d. h. die Probe wird nicht beschädigt und kann geborgen werden. Die einzige Anforderung, die die Verwendung dieser Technologie impliziert, ist, dass die Probe leitfähig sein muss, da das Erhalten des Bildes das Produkt der Wechselwirkung der von der Ausrüstung emittierten Elektronen und der Probe ist. Wenn unsere Probe nicht leitfähig ist, gibt es kein Problem, wie wir bereits gesehen haben, da sie Probenmetallisierer verwenden können, die eine Schicht eines leitfähigen Elements von wenigen Nanometern mittels physikalischer Dampfabscheidung abscheiden und so die Gewinnung von Zusammensetzung und Rasterelektronen ermöglichen Mikroskopiebilder durch EDX. Die erhaltenen Bilder haben eine hohe Auflösung.

Sowohl der rein bildgebende Teil als auch sein EDX-Detektor sind zerstörungsfreie und schnell ansprechende Techniken, weshalb sie als leistungsstarke Werkzeuge bei der Charakterisierung aller Arten von Materialien gelten, da sie es uns ermöglichen zu wissen, welche Art von Oberfläche Topologie unser Beispiel hat seine Mängel und seine Zusammensetzung mit dem Erhalt eines einzelnen Bildes.

Mit Laser hergestellte und mit FESEM beobachtete Mikroperforationen

 

SEM-Rasterelektronenmikroskopie-Anwendungen

Bei ATRIA ist die Elektronenmikroskopie ein weit verbreitetes und bekanntes Werkzeug. Diese Arten von Techniken werden in verschiedenen Sektoren verwendet wie unter anderem Automobil, Bau, Konsumgüter, Einzelhandel, Verteidigung, Zahnmedizin oder Verpackung.

Elektronenmikroskopie kann für Anwendungen verwendet werden so vielfältig wie:

• Fehleranalyse des Produktdesigns :um zu erfahren, warum ein Fehler aufgetreten ist, beispielsweise in diesem Projekt die Morphologie und Zusammensetzung von Fehlern, die in den Qualitätsprüfungen eines Produkts auftraten, wurden charakterisiert. Eine andere Art von Versagen, die untersucht werden kann, sind:Delaminationen, Adhäsion, …

• C Charakterisierung der Oberflächenstrukturierung :Wenn die erzeugte Topographie und Struktur bekannt sein soll, zum Beispiel mit Proben durch Lasertechnologie, ist das REM ein sehr nützliches Werkzeug in diesem Projekt es ermöglichte auch die Optimierung der Laserparameter von markierten.

• Analyse von Oberflächenfehlern und Qualitätskontrolle :Mit Hilfe des SEM ist es möglich, die Defekte zu visualisieren, die Typologie zu kennen, zum Beispiel in diesem Projekt Wir untersuchen die Mängel, die unter dem normalen Gebrauchsverhalten der Produkte auftreten.

• S Untersuchung von Schadstoffen :Dank des EDX-Detektors ist es möglich, unerwünschte Verunreinigungen in den Proben zu finden, die Haftungsprobleme, Lackierungen oder Strukturfehler verursachen. Sie können ein Beispiel für ein Projekt sehen die wir bei der Untersuchung von Verunreinigungen in Farben durchgeführt haben, bei denen wir durch EDX wesentliche Unterschiede festgestellt haben.

• Morphologische und strukturelle Studie :Es geht um die Identifizierung und Analyse von kristallinen Phasen und Übergängen in verschiedenen Materialien wie Metallen, Polymeren, Keramiken, Mineralien oder Verbundwerkstoffen. Dank des REM ist es möglich, die Art der Verschlechterung wie Ermüdung, Korrosion, Risse, … zu untersuchen

• Mitbewerberanalyse: Die SEM-Technik wird auch verwendet, um Konkurrenzprodukte zu untersuchen und Benchmarking durchzuführen.

REM-Bild, in dem wir die Oberflächenkontamination sehen können B. hellere Punkte, die nicht erscheinen sollten, damit die Farbe schlecht haftet

Müssen Sie die Mikrostruktur der Oberfläche Ihres Produkts analysieren? Möchten Sie die Produkte untersuchen, die sich als fehlerhaft herausstellen? Tritt ständig ein Defekt auf und möchten Sie wissen, woran er liegt? Erzählen Sie uns davon in unseren Netzwerken, schreiben Sie uns an [email protected] oder füllen Sie unser  Kontaktformular aus.

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