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Teil 3 Materialien:Tipps zum Glühen von teilkristallinen Polymeren

Das Tempern von amorphen Polymeren wird typischerweise durchgeführt, um die innere Spannung in einem Teil unter die während des Formprozesses erreichbaren Werte zu reduzieren. Bei teilkristallinen Polymeren besteht das Ziel des Temperns jedoch darin, einen Kristallinitätsgrad zu erreichen, der mit den Parametern eines normalen Formzyklus praktisch nicht erreicht werden kann.

Jedes teilkristalline Polymer hat die Fähigkeit, bis zu einem gewissen Grad zu kristallisieren, der von der chemischen Struktur der Polymerkette abhängt. HDPE hat eine flexible, stromlinienförmige Kette, die eine effiziente Kristallisation zu einem sehr hohen Prozentsatz ermöglicht, während ein Material wie PEEK selbst unter den sorgfältigsten Prozessbedingungen einen bescheidenen Kristallinitätsgrad erreicht.

Optimale Kristallinitätswerte verbessern eine breite Palette von Eigenschaften, einschließlich Festigkeit, Modul, Kriech- und Ermüdungsbeständigkeit sowie Dimensionsstabilität. Diese letzte Eigenschaft ist sehr wichtig bei Anwendungen, bei denen sehr enge Toleranzen bei Teilen eingehalten werden müssen, die bei erhöhten Temperaturen verwendet werden. Die Kristallisation wird durch die Abkühlgeschwindigkeit gesteuert und tritt während des Herstellungsprozesses mit hoher Geschwindigkeit auf. Um einen als optimal angesehenen Kristallisationsgrad zu erreichen, muss die Temperatur der Form über der Glasübergangstemperatur des Polymers gehalten werden. Dies fördert ein Maß an molekularer Mobilität, das die Bildung von Kristallen ermöglicht.

Kristallisation kann nur im Temperaturfenster unterhalb des kristallinen Schmelzpunktes und oberhalb der Glasübergangstemperatur (Tg ). Betrachten Sie PPS als Beispiel. Der Schmelzpunkt von PPS beträgt 280 °C (536 °F), während der Tg ungefähr 130 °C (266 °F) beträgt, wenn sie aus einer bestimmten dynamisch-mechanischen Eigenschaft bestimmt wird. Daher ist die Richtlinie für die Einstellung der Werkzeugtemperatur, um eine ordnungsgemäße Kristallisation sicherzustellen, ein Minimum von 135 °C (275 °F). Verarbeiter, die diese Anforderung beachten, wählen normalerweise Werkzeugtemperaturen von 135-150 °C (275-302 °F). Aber selbst wenn dieser Parameter richtig gesteuert wird, begrenzen die relativ schnelle Abkühlgeschwindigkeit bei der Schmelzverarbeitung und die begrenzte Zeit, die das Teil in der Form verbringt, das Erreichen der kristallinen Struktur auf etwa 90 % des theoretisch Erzielbaren.

Wir wissen, dass die Kristallisationsgeschwindigkeit über den gesamten Temperaturbereich zwischen Tg und Tm (Schmelzpunkt. In vielen Polymeren bilden sich Kristalle am schnellsten bei einer Temperatur, die ungefähr in der Mitte zwischen diesen beiden Extremen liegt. Um die effizienteste Kristallisationsgeschwindigkeit in PPS zu erreichen, würden wir daher eine Formtemperatur von 205 °C (401 °F) verwenden. Dies Die Einhaltung der Werkzeugtemperatur ist schwieriger und der Unterschied in den mechanischen Eigenschaften zwischen einem mit dieser höheren Werkzeugtemperatur und einem mit einer niedrigeren Werkzeugtemperatur hergestellten Teil ist relativ gering. Daher wird in der Regel die niedrigere Werkzeugtemperatur verwendet.

Wenn das Formteil jedoch bei 200 °C betrieben werden muss, führt die Einwirkung dieser Anwendungstemperatur während des Gebrauchs des Produkts zu einer zusätzlichen Kristallisation. Wir wissen, dass Materialien beim Kristallisieren schrumpfen. So kann ein Teil, das ins Feld mit den richtigen Abmessungen geformt und dann sehr hohen Anwendungstemperaturen ausgesetzt wird, während des Gebrauchs seine Größe ändern. Wenn diese Maßänderung für das Produkt ein Funktionsproblem darstellt, ist es erforderlich, die Abmessungen des Teils vor der Verwendung zu stabilisieren. Dies geschieht durch Glühen.

Die angestrebte Glühtemperatur liegt oft im Mittelpunkt zwischen Tg und Tm . Niedrigere Temperaturen erfordern eine längere Glühzeit. (Foto:Glühofen von Grieve Corp.)

Bei amorphen Polymeren muss die Glühtemperatur sich der Tg . annähern des Polymers. Um jedoch beim Glühen eines teilkristallinen Materials das gewünschte Ergebnis zu erzielen, muss die Glühtemperatur die Tg . überschreiten des Polymers. Die erforderliche Zeit hängt von der Wanddicke des Teils ab, wie dies bei amorphen Polymeren der Fall ist. Der andere Faktor, der die erforderliche Zeit beeinflusst, ist jedoch die Glühtemperatur.

Wie oben erwähnt, liegt die Zieltemperierung oft im Mittelpunkt zwischen Tg und Tm . Niedrigere Temperaturen erfordern eine längere Glühzeit. Ein weiterer entscheidender Faktor bei der Auswahl einer Glühtemperatur ist die maximale Temperatur, der das Teil bei der Anwendung ausgesetzt wird. Wird ein Teil bei 200 °C geglüht, dann aber bei 225 °C verwendet, bilden sich bei der höheren Einsatztemperatur neue Kristalle, die während des Glühprozesses nicht gebildet wurden. Dies führt zu zusätzlichen Dimensionsänderungen, die problematisch sein können. Daher sollte die Glühtemperatur gleich oder geringfügig höher als die maximale Temperatur sein, bei der das Teil verwendet wird. Genauso wie amorphe Polymere Glühtemperaturen oberhalb ihrer Tg . nicht standhalten können , teilkristalline Polymere können nicht bei Temperaturen getempert werden, die ihren kristallinen Schmelzpunkt überschreiten.

Die Glühzeit wird am besten experimentell für eine bestimmte Teilegeometrie ermittelt. Bei amorphen Polymeren ist der Test, der verwendet wird, um festzustellen, ob das Ziel des Glühens erreicht wurde, der Lösungsmitteltest, der die Restspannung im Teil misst. Bei teilkristallinen Harzen ist der Maßstab die Dimensionsstabilität. Ein richtig geglühtes Teil, das aus einem halbkristallinen Material geformt ist, sollte in der Lage sein, einer Zeit-Temperatur-Routine, die für eine Worst-Case-Anwendungsumgebung repräsentativ ist, ohne zusätzliche Dimensionsänderungen auszuhalten.

Ein gutes Beispiel für dieses Prinzip kann für Teile veranschaulicht werden, die für eine Temperaturbelastung von 85 °C (185 °F) für einen Zeitraum von bis zu 8 Stunden ausgelegt sind. Eine Baugruppe, die aus zwei Komponententeilen hergestellt wurde, die jeweils 1 Stunde lang bei 70 °C (158 °F) geglüht wurden, wies unter den Anwendungsbedingungen Dimensionsänderungen auf. Diese Änderungen führten dazu, dass sich die Teile beim Betrieb der Baugruppe festsetzten, wodurch sie nicht mehr funktionsfähig war. Das Tempern bei 110 °C für denselben Zeitraum von 1 Stunde führte zu Baugruppen, die nach dem Aussetzen der Anwendungsumgebung keine Funktionsänderung zeigten.

Es gibt noch einen weiteren Grund für die Wahl einer Glühtemperatur, die die höchste erwartete Einsatztemperatur überschreitet. Kristalle, die sich im festen Zustand eines Materials bilden, sind nicht so groß und nicht so perfekt wie diejenigen, die sich beim Abkühlen des Materials aus der Schmelze bilden. Folglich haben sie nicht die gleichen Eigenschaften und sie verleihen der Gesamtstruktur des Materials nicht die gleichen Vorteile. Insbesondere schmelzen Kristalle, die bei einer bestimmten Glühtemperatur gebildet werden, bei einer Temperatur, die nur wenige Grad über der Temperatur liegt, bei der sie hergestellt wurden. Daher werden Kristalle, die bei einer Temperatur unterhalb der maximalen Gebrauchstemperatur des Teils hergestellt werden, diese Exposition nicht überleben und sind nicht nützlich.

Da eine zusätzliche Schrumpfung während des Glühens eines teilkristallinen Materials unvermeidlich ist, müssen die Abmessungen des Formteils größer sein als die endgültigen Zielabmessungen. Dies kann erfordern, dass Teile außerhalb des Drucks geformt werden, damit sie den Druck erfüllen können, nachdem sie den Glühprozess durchlaufen haben. Es ist daher wichtig, dass eine Beziehung zwischen den Abmessungen im gegossenen Zustand und den geglühten Abmessungen hergestellt wird.

Die Glühtemperaturen für viele teilkristalline Polymere sind hoch genug, um andere potenziell schädliche Wirkungen auf das Polymer zu erzeugen. Zum Beispiel der Mittelpunkt zwischen dem Tg und die Tm von Nylon 66 beträgt 160 °C (320 °F). Bei dieser Temperatur kann Nylon schnell oxidieren. Dies kann zu einer Farbveränderung des Materials führen, aber vor allem zu einem dauerhaften Verlust der mechanischen Eigenschaften, insbesondere derjenigen, die mit der Duktilität verbunden sind. Folglich wird das Glühen bei Materialien wie Nylon am besten entweder in einer inerten Atmosphäre, unter Vakuum oder in einer Flüssigkeit durchgeführt, die als Sauerstoffbarriere wirkt und die Eigenschaften des Materials nicht verändert. Beispielsweise können Nylonteile in heißem Mineralöl geglüht werden, um Oxidation zu verhindern und die Wärmeübertragung zu verbessern. Da Mineralöl unpolar ist, absorbiert das Nylon das Öl nicht und es werden keine weichmachenden Effekte beobachtet.

Das Glühen in teilkristallinen Materialien wird idealerweise durchgeführt, um die Struktur eines bereits nach optimalen Verfahren geformten Teils zu perfektionieren. Einige Verarbeiter verwenden jedoch die Glühstrategie, um die hohen Werkzeugtemperaturen zu vermeiden, die für die ordnungsgemäße Kristallisation von Hochleistungsmaterialien wie PPS, PEEK und PPA erforderlich sind. Dies kann zu ernsthaften Mängeln bei der Teileleistung und zu erheblichen Schwierigkeiten bei der Prozesssteuerung führen. In unserem nächsten Artikel werden wir uns diese Probleme genauer ansehen.

ÜBER DEN AUTOR:​​Mike Sepe ist ein unabhängiger, globaler Material- und Verarbeitungsberater, dessen Unternehmen Michael P. Sepe, LLC, mit Sitz in Sedona, Arizona, hat. Er verfügt über mehr als 40 Jahre Erfahrung in der Kunststoffindustrie und unterstützt Kunden bei der Materialauswahl, dem Design für Herstellbarkeit, Prozess Optimierung, Fehlerbehebung und Fehleranalyse. Kontakt:(928) 203-0408 • [email protected].


Harz

  1. Materialien Teil 1:Was das Glühen für Ihren Prozess tun kann
  2. Materialien:Tipps zum Glühen für amorphe Polymere, Teil 2
  3. Teil 3 Materialien:Tipps zum Glühen von teilkristallinen Polymeren
  4. Materialien Teil 5:Tipps zum Glühen für vernetzte Polymere
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