Zuverlässige Prüfung für Recycling-Carbonfaser-Composites enthüllt

Abb. 1 Carbonfaser-Recyclingprozess. Quelle: ELG Carbon Fibre

Der exponentielle Anstieg der globalen Nachfrage nach Carbonfaserprodukten – und der damit verbundene Abfall – wirft viele Nachhaltigkeitsfragen auf. Carbonfaser hat eine Graue Energie ähnlich hoch wie Aluminium, das weitreichend recycelt wird, und die Entsorgung von Carbonfaserabfall hat ernsthafte Auswirkungen auf die Kreislaufwirtschaft. Daher haben Recyclingtechniken wie Hydrolyse, Solvolyse und Pyrolyse in den letzten Jahrzehnten an Dynamik gewonnen¹. Beispielsweise wurde die Kettenbett-Pyrolyse-Technik, eingesetzt von ELG Carbon Fibre Ltd. (Coseley, UK), industriell skaliert und reklamierte 2017 über 1.300 Tonnen CF pro Jahr^2,3.

Die große technologische Herausforderung der Pyrolyse ist jedoch die Unfähigkeit, Carbonfaser in der gleichen Form wie die Quelle zurückzugewinnen. Das Endprodukt der Pyrolyse-Recycling ist ein flauschiges, verworrenes Masses diskontinuierlicher Fasern (s. Abb. 1). Eine effiziente, kosteneffektive Methode für den Umgang mit rezyklierten Carbonfasern (rCF) ist die Umwandlung in ein Textilgewebe, analog zur Veredelung von Wolle zu Stoffen. Damit wandelt ELG rCF in zufällig verteilte, trockengelegte, genadelte, nichtgewebte Vliese um, die in Epoxidharz kompressionsgeformt werden. Aufgrund der porösen Natur dieser Vliese erreichen resultierende Laminate typischerweise nur ca. 30 % Faser-Volumenanteil.

Wegen dieser Materialverhaltenseigenschaften unterscheiden sich rCF-Composites von konventionellen, lang- und kontinuierlichfaserverstärkten Virgin-CF (vCF) Composites und zeigen entsprechend andere Eigenschaften. Um Fähigkeiten, mechanisches Verhalten und Designgrenzen von rCF-Composites zu verstehen, ist Entwicklung eines zuverlässigen Datensatzes und Charakterisierung mit geeigneten Testmethoden essenziell. Leider wurden Codes und Standards für Makroskalen-Tests für kontinuierlichfaserverstärkte Composites entwickelt. Zudem bestehen diverse Diskrepanzen auf Coupon-Level in Literatur und Industrie sogar für konventionelle Composites⁴. Zusätzlich nutzen einige OEMs wie Airbus eigene Inhouse-Testpraktiken für vCF-Composites⁵. Die Einführung von rCF-Composites mit ihrer einzigartigen Verstärkungsarchitektur in diskontinuierlichen, nichtgewebten Composites erhöht diese Ambiguität in Composite-Testprotokollen weiter. Hinzu kommt die große Auswahl an Testmethoden für eine einzelne Eigenschaft. Zwar ist Identifikation der geeignetsten Methode zeitaufwändig, aber fundamental für Verständnis des mechanischen Materialverhaltens. Primäres Ziel der Autorenforschung war zu bestimmen, ob nichtgewebte rCF-Composites Entwicklung spezifischer Standard-Testprotokolle erfordern, um Einsatz in bestehenden und potenziellen neuen Anwendungen zu evaluieren und analysieren.

Die Anleitung für eine scheinbar so einfache Testmethode wie statischer Zugversuch wird unklar bei diskontinuierlichen, nichtgewebten rCF-Composites. Übliche Praxis: geradeckige Probekörper wegen simpler Probenpräparation. Für rCF-Composites führte die Nutzung rechteckiger Proben per ASTM D3039 oder ISO 527-4 Typ 2 oder 3, mit oder ohne End-tabs, zu Versagen an oder nahe den Tabs durch schlechte Spannungseinleitung in die Messlänge. Von 150 rechteckigen Proben lieferten weniger als 12,5 % akzeptables Messlängenversagen.

Mögliche Ursachen: schlechte Probenpräparation, Lastaufnahme, Klemmen, Prüfgeschwindigkeit, Probengeometrie etc. Ein Schleifenprobenkörper (Bow-tie), getestet vom U.S. Army Materials and Mechanics Research Centre für zufällige Glasfaser-Composites, brachte keine Verbesserung für rCF-Composites⁶. In diesem Test ergab die Nutzung von Hantelgeometrie per ASTM D638 deutlich verbesserte Performance: über 80 % der Proben versagten im zentralen Messbereich, wie in Abb. 2 dargestellt. Dieses Proben-Design hat signifikanten Einfluss auf Zugeigenschaften, da rechteckige Geometrie-Proben vorzeitig versagen.

Unsere Studie mit identischen rCF-Composite rechteckigen und Hantelproben resultierte in 10 % und 20 % Reduktion von Zugfestigkeit und -steifigkeit für rechteckige Proben im Vergleich zu Hantelproben. Verbessertes Geometriedesign bei Zuglast zeigte sich auch in zyklischer Ermüdung. Bei einem bestimmten Spannungsniveau in Zug-Zug-Ermüdung konnte ein rechteckiger Probekörper zwischen wenigen hundert Zyklen und über 3 Mio. Ermüdungszyklen versagen, während die Variabilität der Zyklen bis Versagen bei Hantelproben viel geringer war.

Abb. 2. Verbesserung der Spannungsübertragung in Messlänge bei Hantelproben. Quelle: Karthik Krishna Kumar

Ein ähnliches Muster zeigte sich bei Auswertung sowohl Out-of-Plane- als auch In-Plane-Scherung. Obwohl Out-of-Plane-Scherung / Zwischenschichtscherung nur ein Qualitätskontrolltest ist, gibt es diverse Testmethoden: Short Beam Shear (SBS) per ASTM D2344 und ISO 14130, Double Notch Shear (DNS) per ASTM D3846 und das kürzlich entwickelte Double Beam Shear (DBS) per ISO 19927. Leider lieferte keines der Tests das gewünschte reine Zwischenschichtscher-Versagen bei rCF-Composites. Die Tendenz war Versagen durch unerwünschte Modi wie Zug oder Quetschen, nicht scherdominiertes Versagen.

Eine Methode, die Material, Composite oder Metall, erfolgreich in einen Zustand reiner Scherung versetzt, ist der Iosipescu-Scherungstest mit V-Kerb-Geometrie-Probekörper. Für Zwischenschichtscher-Bewertung empfiehlt ASTM D5379 jedoch ein 76-mm-dickes Panel, was ohne Defekte kaum herstellbar ist. Alternative: Panels auf 76 mm verkleben, was bei erfolgreicher Probenfertigung potenziell zu Quetschversagen im Klemmbereich des V-Kerb-Probekörpers führen kann. Ein überarbeitetes Standard-Proben-Design, das nur den kritischen Abschnitt des V-Kerb-Probekörpers rekonstruiert, verhinderte dieses Problem und erzeugte reines Zwischenschichtscher-Versagen in rCF-Composites.

Der Iosipescu-Scherungstest war jedoch für In-Plane-Scherung an rCF-Composites nicht anwendbar. Die Tendenz war zugdominiertes Versagen, erwartet bei Faserverteilung in der XY-Ebene des Laminats. Eine mögliche Alternative könnte die Platten-Torsionsmethode per ISO 15310 sein, allgemein für Holzcomposites genutzt. Es ist klar, dass die Natur der Faserverstärkungsarchitektur signifikanten Einfluss auf mechanisches Verhalten und Materialantwort bei grundlegenden statischen Makroskalen-Coupon-Tests hat. Darüber hinaus unterscheidet sich das mechanische Verhalten von rCF-Composites unter zyklischer Belastung deutlich von konventionellen vCF-Composites oder Kurzfaser-Composites.

Rezyklierte Carbonfaser-Composites haben diverse Materialprozessvariablen, die mechanische Eigenschaften beeinflussen: Formprozess, Fasergehalt, Faser-Modul-Grad, Harzgrad der Ausgangsform der Rezyklate und Faser-Matrix-Interaktion. Analyse dieser Parameter ist ohne Entwicklung dedizierter Standard-Testpraktiken für ein neu am Markt eingetretenes Material futil und umständlich. Das British Standards Institution (BSI) hat Spezifikationen für unkonventionelle Composite-Systeme wie Textil-Glas-verstärkte Kunststoffe, SMC und BMC Thermoset-Composites, Holzpolymer/Naturfaser-Composites, Pultrudierte verstärkte Composites und mehr mit dedizierten Standards, die anwendbare Testmethoden identifizieren, adressiert. Rezyklierte Carbonfaser-Composites benötigen nun denselben Ansatz für zuverlässige Charakterisierung.

Referenzen:

¹Job, S., Leeke, G., Mativenga, P.T., Oliveux, G., Pickering, S. and Shuaib, N.A., 2016. Composites recycling: Where are we now. Composites UK Ltd.: Berkhamsted, UK.

²Jacob, A. (2019). Building confidence in recycled carbon fiber. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/blog/post/building-confidence-in-recycled-carbon-fiber [Accessed 29 Jul. 2019].

³Inston, D. (2019). ELG Carbon Fibre open house showcases recycling technology. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/news/elg-carbon-fibre-open-house-showcases-recycling-technology [Accessed 29 Jul. 2019].

⁴Adams, D. (2019). Mechanical testing of textile composites. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/blog/post/mechanical-testing-of-textile-composites [Accessed 29 Jul. 2019].

⁵Spendley, P.R., 2012. Design allowables for composite aerospace structures.

⁶Oplinger, D.W., Gandhi, K.R. and Parker, B.S., 1982. Studies of Tension Test Specimens for Composite Material Testing (No. AMMRC-TR-82-27). Army Materials and Mechanics Research Centre Watertown Ma.

Karthik Krishna Kumar ist Ph.D.-Student an der Oxford Brookes University, UK. Seine Forschung befasst sich mit Entwicklung geeigneter Testpraktiken für rezyklierte, nichtgewebte Carbonfaser-Composite-Systeme, Bewertung ihres Ermüdungsverhaltens und Umweltdauerhaftigkeit für sichere und nachhaltige Nutzung von Carbonfaser in praktischen Anwendungen.