Sichere und repräsentative Gas-Probenahme: Techniken für präzise Analysen

Best Practices für die Probenahme von Gasen und flüchtigen Flüssigkeiten

Matt Dixon, Senior Principal Design Engineer, Swagelok

Die Optimierung von Prozesskosten in der chemischen Produktion und die Sicherstellung hochwertiger Produkte erfordern die regelmäßige Entnahme repräsentativer Prozessflüssigkeiten für die Laboranalyse. Die Einzelprobenahme (Grab Sampling) – auch Spot-Sampling, Feldprobenahme oder einfach Probenahme genannt – validiert Prozessbedingungen und bestätigt, dass das hergestellte Produkt internen oder kundenbasierten Spezifikationen entspricht. Zudem kann sie die Messwerte von Online-Analysatoren verifizieren, eine zunehmend beliebte Methode für Echtzeiteinblicke in den Prozess.

Die Gas-Probenahme stellt Betreiber vor besondere Herausforderungen, die bewältigt werden müssen, um ein genaues Bild der tatsächlichen Prozessbedingungen zu erhalten. Lesen Sie weiter, während wir diese Herausforderungen und ihre Lösungen durch richtige Techniken beleuchten.

Grundregeln für die Probenahme

Gase und flüchtige Flüssigkeiten müssen bei Temperaturen und Drücken entnommen und gehalten werden, die Phasenwechsel verhindern, da diese die Probenzusammensetzung verfälschen würden. Beachten Sie diese Grundregeln:

1. Die Probe muss den Prozess repräsentieren. Entnehmen Sie Proben mittels Lanzen aus der Rohrmitte und vermeiden Sie Phasenwechsel während des Probentransports.
2. Die Probe muss zeitnah sein. Minimieren Sie die Transportzeit vom Entnahmepunkt zum Labor, um eine genaue Abbildung der Prozessbedingungen zu gewährleisten.
3. Die Probe muss rein sein. Vermeiden Sie Tote Beine vor dem Probenbehälter und sorgen Sie für ausreichendes Spülen des Probenahmesystems, um Kontaminationsrisiken zu minimieren.
4. Die Probenahme muss sicher sein. Bei der Einzelprobenahme interagiert ein Bediener zwangsläufig mit Prozessflüssigkeiten, die bei direktem Kontakt schädlich sein können. Daher sind Best Practices und gut konzipierte Probenahmesysteme essenziell – nicht nur für die Probenqualität, sondern auch für die Bedienersicherheit.

Die Probenahme von Gasen und flüchtigen Flüssigkeiten erfordert andere Überlegungen als die von nichtflüchtigen Flüssigkeiten. Dieser Artikel fokussiert sich auf Gas- und flüchtige Flüssigkeiten. Für Strategien bei nichtflüchtigen Flüssigkeiten lesen Sie den Blog „Liquid Sampling Strategies to Control Costs“.

Auswahl des passenden Probenzylinders

Da Gase und flüchtige Flüssigkeiten anfälliger für Phasenwechsel sind und für eine genaue Analyse unter Druck gehalten werden müssen, ist die Verwendung von Probenzylindern (statt günstigerer, druckloser Probenflaschen) für die Entnahme und Erhaltung der Repräsentativität unerlässlich. Gas-Probenzylinder schützen zudem Probennehmer und Umwelt wirksam vor Dämpfen oder Emissionen bei toxischen Gasen.

Wegen der Phasenwechselempfindlichkeit sind Probenzylinder für Gase und flüchtige Flüssigkeiten zwingend erforderlich.

Die meisten Probenzylinder werden aus nahtlosem Rohr gefertigt für gleichmäßige Wandstärke, Größe und Volumen, doch es gibt Variablen je nach Ihren spezifischen Probenahmebedürfnissen. Ihr Zylinderlieferant kann Sie bei der Auswahl unterstützen.

Einige Merkmale, auf die Sie bei der Zylinderwahl achten sollten:

• Leicht bedienbare Schnellkupplungen für effizientes und sicheres Kuppeln und Entkuppeln am Probenahmepunkt
• Glatter innerer Halsübergang, der eingeschlossene Flüssigkeit vermeidet und Zylinder leicht zu reinigen und wiederzuverwenden macht
• Überdruckschutz für höhere Bedienersicherheit. Berst- und Sicherheitsventile sind als T-Stück oder integraler Bestandteil des Hauptventils erhältlich.
• Passende Werkstoffzusammensetzung und Oberflächenbeschaffenheit, da je nach Gas oder flüchtiger Flüssigkeit Sonderlegierungen erforderlich sein können
• Integrierte Bypass-Leitungen, die das Spülen toxischer Probenreste erleichtern und die Techniker-sicherheit erhöhen. Ein Bypass lässt das Spülmedium durch die Schnellkupplungen strömen, sodass beim Abkuppeln des Zylinders austretende Flüssigkeit Spülmedium und nicht die toxische Probe ist.
• Robuste Konstruktion. Probenzylinder müssen oft weite Strecken zum Labor transportiert werden.

Richtiges Befüllen eines Zylinders

In den meisten Fällen ist das vertikale Befüllen eines Probenzylinders am geeignetsten. Dafür gibt es mehrere Gründe.

Bei der Entnahme flüchtiger Flüssigkeiten sollte der Zylinder von unten nach oben befüllt werden. Dies spült eventuell im Zylinder befindliches Gas nach oben heraus – typischerweise durch ein Ausdehnungsrohr (Outage Tube). Ein Ausdehnungsrohr bewahrt auch einen Dampfraum – ein vollständig gefüllter Zylinder könnte bei unerwarteter Temperaturänderung bersten. Umgekehrt werden bei Gasproben Zylinder von oben nach unten befüllt, sodass sich eventuell im Leitungsrohr gebildetes Kondensat nach unten herausspülen lässt.

Wartung Ihrer Probenzylinder

Wie jedes Industriegerät unterliegen Probenzylinder regulärem Verschleiß. Beschädigte oder funktionsgestörte Zylinder können ein Sicherheitsrisiko für das Personal darstellen und die Genauigkeit und Integrität Ihrer Probenahmepraxis beeinträchtigen. Regelmäßige, proaktive Wartung ist daher für jeden probenahmeintensiven Betrieb Pflicht. Mindestens sollten Probenzylinder einer jährlichen Inspektion und Druckprüfung unterzogen werden. Alle fünf Jahre ist eine Re-Zertifizierung erforderlich.

Zwischen diesen Inspektionen können jedoch Schäden auftreten. Häufige Probleme, auf die Sie achten sollten:

• Leckagen an kritischen Komponenten, einschließlich Ventilen und Schnellkupplungen
• Korrosion durch Inkompatibilität mit der Probe
• Innere Oberflächenzustände, Adsorption
• Unsachgemäß installierte Komponenten

Minimierung menschlicher Fehler

Da bei der Einzelprobenahme ein Techniker physisch eine Probe aus dem Prozess entnimmt, wird zwangsläufig das Potenzial für menschliche Fehler in den Prozess eingeführt. Glücklicherweise gibt es Strategien, um diese zu begrenzen.

Dokumentation. Probenahmepanels können mit einer gravierten Plakette versehen sein, die hilfreiche Details zur Bedienung des Panels und zur Bestellung von Ersatzteilen enthält. Anweisungen erleichtern jedem Techniker die Probenentnahme, auch wenn er das Panel noch nie bedient hat. Die Ersatzteildokumentation vereinfacht die Kommunikation mit dem Lieferanten – ohne Rätselraten.

Vereinfachung. Einfach und intuitiv bedienbare Probenahmesysteme reduzieren ebenfalls menschliche Fehler. Ein speziell für die Gasprobenahme konzipiertes Panel gewährleistet beispielsweise bei jeder Anwendung die korrekte Zylinderorientierung und das Befüllen von oben nach unten. Wie bereits erwähnt, eliminiert dies die Gefahr, dass ein Techniker die Probe falsch einführt oder entnimmt. Gleiches gilt für ein Panel, das spezifisch für die Probenahme flüchtiger Flüssigkeiten ausgelegt ist.

Gekuppelte Ventilbaugruppen stellen sicher, dass alle für die Probenentnahme erforderlichen Ventile in der korrekten Reihenfolge betätigt werden.

Darüber hinaus sorgen gekuppelte Ventilbaugruppen dafür, dass alle für die Probenentnahme nötigen Ventile in der richtigen Sequenz aktiviert werden. Dies trägt zur sicheren Probenentnahme bei, da der Bediener diese Ventile nicht mehr manuell öffnen und schließen muss. Eine Spülfunktion kann in eine gekuppelte Ventilbaugruppe integriert werden, um zu verhindern, dass Spülflüssigkeit durch Bedienfehler in den Hauptprozess zurückgeführt wird.

Automatisierung. Die Automatisierung der Probenentnahme, wenngleich mit höheren Anschaffungskosten verbunden, kann menschliche Fehler weiter reduzieren. Ein automatisiertes Panel kann sicherstellen, dass die Gehäusetür korrekt geschlossen ist, Ventile richtig und in Sequenz geöffnet werden und Produkt- und Spülfluss sowie -druck präzise gehalten werden. Dies lässt sich allgemein durch Einbindung der Probenahmepanels in eine speicherprogrammierbare Steuerung (SPS) oder die Leittechnik realisieren. Prüfen Sie dabei die Ex-Schutzanforderungen überall dort, wo Sie Verkabelung hinzufügen.

Letztlich sollte die Einzelprobenahme ein Prozess sein, der Ihnen größeres Vertrauen gibt, dass Sie Ihren Kunden ein hochwertiges, spec-konformes Produkt liefern. Die Wahl benutzerfreundlicher, gut konzipierter Probenahmesysteme und die Einhaltung etablierter Best Practices in Ihrer Anlage tragen zu diesem Ziel bei.

Interessieren Sie sich dafür, wie Sie die Probenahmepraxis in Ihrer Anlage verbessern können? Swagelok-Spezialisten können Ihren Bedarf evaluieren und Sie bei der Auswahl eines passenden Systems unterstützen.