Verdampfung in Probenahmesystemen meistern: Ein praktischer Leitfaden

Verdampfung in Probenahmesystemen managen

Jon Kestner

Es ist nicht einfach, eine Probe zu verdampfen, und es ist nicht immer möglich. Wenn der Analysator in Ihrem analytischen Probenahmesystem Gas erfordert, die Probe aber flüssig ist, besteht die einzige Option darin, die Flüssigkeit in Gas umzuwandeln. Dieser Prozess wird Verdampfung oder Flash-Verdampfung genannt. Das Ziel ist es, eine Probe, die ganz flüssig ist, augenblicklich in Dampf umzuwandeln, ohne die Zusammensetzung zu verändern.

Wenn Sie mit der Verdampfung fortfahren, ist es wichtig, den Unterschied zwischen Verdunstung und Verdampfung zu verstehen. Verdunstung erfolgt allmählich mit einer Temperaturerhöhung. Verdampfung erfolgt augenblicklich durch einen Druckabfall.

Es ist nicht möglich, eine Probe durch Erhöhen der Temperatur zu verdampfen. Wärme verursacht Verdunstung, und mehr Wärme lässt die Verdunstung nur schneller ablaufen. Bei einem Gemisch lässt Verdunstung einige Verbindungen vor anderen verdampfen, was zu Fraktionierung führt. Verdampfung, richtig durchgeführt, stellt sicher, dass alle Verbindungen gleichzeitig verdampfen und die Zusammensetzung der Probe erhalten bleibt.

Bei der Verdampfung kann einiges schiefgehen. Statt die gesamte Probe in Dampf umzuwandeln, könnten Sie unbeabsichtigt eine Kombination aus Verdampfung und Verdunstung verursachen, was zu Fraktionierung führt. Einmal fraktioniert, ist eine Probe gemischter Verbindungen nicht mehr für die Analyse geeignet.

Bei Fraktionierung ist ein häufiges Szenario, dass leichtere Moleküle zuerst verdampfen und zum Analysator weiterziehen, während schwerere Moleküle in der flüssigen Phase zurückbleiben. Selbst wenn eine fraktionierte Probe später im Prozess ganz gasförmig erscheint, wird das Gemisch nicht mehr die gleichen molekularen Proportionen haben wie vor der Fraktionierung. Es wird das Produkt, das aus der Prozessleitung entnommen wurde, nicht mehr genau repräsentieren. Die Anpassung der Prozessvariablen – Temperatur, Druck und Durchfluss – kann helfen, eine ordnungsgemäße Verdampfung und ein genaues analytisches Ergebnis sicherzustellen.

Verdampfung verstehen

Um eine Probe zu verdampfen, verwendet man typischerweise einen Verdampfungsregler, auch Verdampfer genannt. Ein Verdampfer ist ein druckreduzierender Regler mit der Fähigkeit, Wärme genau an der richtigen Stelle an die Probe zu übertragen. Die Verdampfung besteht aus einem dreistufigen Prozess, wie im Diagramm unten zu sehen. Zuerst tritt die Probe als Flüssigkeit in den Verdampfungsregler ein. An diesem Punkt sollte die Flüssigkeit nicht sieden.

Zweitens passiert die Flüssigkeit den Regelkammer im Verdampfungsregler, was zu einem starken und plötzlichen Druckabfall führt, der die Flüssigkeit verdampft. Gleichzeitig wird Wärme zugeführt, sodass die verdampfte Flüssigkeit ein Dampf bleibt.

Drittens verlässt die Probe, nun ein Gas, den Verdampfungsregler und wandert zum Analysator, um gelesen zu werden. Durch den sofortigen Übergang in die Dampfphase ist die Zusammensetzung des Gases unverändert gegenüber der der Flüssigkeit, was eine genaue Messung gewährleistet.

In diesem sensiblen Prozess gibt es viele Variablen oder Eingänge, die über Erfolg oder Misserfolg entscheiden. Für diese Diskussion konzentrieren wir uns auf zwei Hauptgruppen von Eingängen.

Die erste Gruppe bezieht sich auf die Zusammensetzung der Probe. Je nach Zusammensetzung beginnt die Probe bei unterschiedlichen Drücken und Temperaturen zu blubbern und endet beim Verdampfen. Wir müssen diese Drücke und Temperaturen kennen, um den Prozess erfolgreich zu steuern.

Die zweite Gruppe betrifft Einstellungen, die Sie in Ihrem Probenahmesystem kontrollieren: Druck, Temperatur und Durchfluss. Druck und Temperatur werden am Verdampfer kontrolliert, während der Durchfluss stromabwärts an einem Rotameter (Flächen-Durchflussmesser) und Nadelventil gesteuert wird. Diese Eingänge werden basierend auf dem, was wir über die erste Gruppe wissen, eingestellt. Richtige Verdampfung erfordert eine feine Balance jedes Eingangs. Selbst bei systematischer Herangehensweise erfordert der Prozess etwas Trial-and-Error.

Die Probe verstehen

Der beste Weg, die erste Gruppe von Eingängen zu verstehen, ist ein Phasendiagramm. Ein Phasendiagramm stellt Druck und Temperatur dar und zeigt bei jedem Paar von Bedingungen, ob eine Substanz Dampf, Flüssigkeit oder Feststoff ist. Die Linien zeigen die Grenzflächen zwischen zwei Phasen an.

Das Diagramm unten stellt ein Phasendiagramm für 20 % Hexan in Pentan dar. Wenn die Probe über dem Siedepunkt (blaue Linie) liegt, ist sie ganz flüssig. Die Probe sollte ganz flüssig sein, wenn sie in den Verdampfer eintritt. Wenn das Gemisch unter dem Taupunkt (goldene Linie) liegt, ist es ganz Dampf. Die Probe muss ganz Dampf sein, wenn sie den Verdampfer verlässt.

Phasendiagramm für 20 % Hexan in Pentan mit Temperatureinstellungen

Zwischen der Siedepunkt- und Taupunktlinie liegt der Siedebereich oder die „No-Go-Zone“ der Probe. Hier befindet sich das Gemisch in zwei Phasen – teilflüssig und teildampfförmig. Sobald eine Probe in diesen Bereich fällt, ist sie fraktioniert und nicht mehr für die Analyse geeignet.

Bei reinen und fast reinen Proben gibt es wenig bis keinen Siedebereich. Die Siedepunkt- und Taupunktlinien liegen fast übereinander. Reine und fast reine Proben wandeln sich in Dampf derselben Zusammensetzung um, sei es durch Verdunstung oder Verdampfung. Einige Industriesproben nähern sich diesem Reinheitsgrad und lassen sich leicht umwandeln.

Andererseits haben einige Proben einen so breiten Siedebereich, dass sie nicht erfolgreich verdampft werden können. Es gibt keinen Weg, von der flüssigen zur dampfförmigen Seite des Siedebereichs zu gelangen. Die Variablen – Temperatur, Durchfluss und Druck – können nicht so verändert werden, dass Fraktionierung vermieden wird.

Die meisten Proben liegen zwischen diesen beiden Extremen. Zum Beispiel ist im Proben-Phasendiagramm das Band zwischen Siedepunkt und Taupunkt schmal genug, sodass die Probe mit den richtigen Einstellungen effektiv von der flüssigen zur dampfförmigen Seite des Siedebereichs gelangen kann. Gleichzeitig ist das Band breit genug, dass die Variablen sorgfältig angepasst werden müssen, um zu vermeiden, dass eine Probe in den Siedebereich gerät.

Temperatur, Druck und Durchfluss einstellen

Verdampfung ist ein Balanceakt zwischen den Variablen. Folgendes ist ein vierstufiger Prozess zur Einstellung der Eingänge für Ihre Temperatur, Druck und Durchfluss.

1. Eintrittsdruck am Verdampfer bestimmen. Dieser Druck, der festgelegt ist, ist der Prozessdruck, sofern der Verdampfer in der Nähe des Entnahmepunkts liegt. Höherer Druck ist besser, da er eine höhere Verdampfertemperatur erlaubt, ohne die eintretende Flüssigkeit zum Sieden zu bringen.

2. Eintrittstemperatur einstellen. Es gibt zwei Ziele bei der Temperatureinstellung. Erstens muss die Temperatur niedrig genug sein, dass die Probe beim Eintritt in den Verdampfer vollständig flüssig ist und nicht blubbert. Im Phasendiagramm für 20 % Hexan in Pentan beträgt der Siedepunkt bei 4 bar 88 °C. Um einen Sicherheitsabstand zur Erhaltung des flüssigen Zustands zu ermöglichen, wählen Sie 80 °C.

   Das zweite Ziel ist, dass die Temperatur hoch genug sein muss, um zur Verdampfung der Probe beizutragen. Wenn Sie die Probe verdampfen, sinkt die Temperatur gemäß den Energieerhaltungsgesetzen. Die Proben-Temperatur muss am Anfang hoch genug sein, damit sie nach dem Druckabfall nicht in den Siedebereich fällt.

3. Austrittdruck am Verdampfer einstellen. Das Ziel ist, den Druck unter die goldene Taupunktlinie zu senken. Im Beispiel-Phasendiagramm wird der Austrittdruck auf 1,5 bar eingestellt. Wäre der Austrittdruck in diesem Beispiel höher, würde die Probe nicht vollständig verdampfen und fraktionieren.
4. Durchfluss einstellen. Der Durchfluss wird stromabwärts an einem Ventil und Rotameter eingestellt, nicht am Verdampfer. In einem Probenahmesystem ist hoher Dampfdurchfluss wünschenswert, da er die Probe schneller zum Analysator bewegt. Hoher Durchfluss kann jedoch auch problematisch sein, da mehr Wärme zur Verdampfung der Probe erforderlich ist. Mit anderen Worten: Hoher Durchfluss führt zu einem größeren Temperaturabfall zum Zeitpunkt der Verdampfung. Im Beispiel-Phasendiagramm veranschaulicht die violette Linie den Temperaturabfall. Je mehr der Durchfluss zunimmt, desto steiler neigt die violette Linie nach links.

Eine weitere Variable, die den Temperaturabfall beeinflusst, ist die Wärmeübertragungsfähigkeit des Verdampfers. Einige Verdampfer sind so konstruiert, dass Wärme effizienter auf die Probe übertragen wird. Wenn die Flüssigprobe in Dampf umgewandelt wird und ihre Temperatur sinkt, zieht sie Wärme aus dem sie umgebenden Edelstahl. Die entscheidende Frage ist, wie effizient der Verdampfer diese Wärme ersetzen und zur Probe fließen lassen kann. Je mehr Wärme die Probe ziehen kann, desto weniger sinkt ihre Temperatur während der Verdampfung.

In einigen Fällen ist es möglich, dass der Verdampfer außen heiß anzufassen ist, aber im Kern innen kalt. Das liegt daran, dass die verdampfte Probe viel Wärme entzieht und der Verdampfer nicht genug Wärme übertragen kann, um Schritt zu halten. Die beste Lösung ist, den Durchfluss zu reduzieren.

Verdampfung beinhaltet einige Approximation. Swagelok Field Service Ingenieure können Ihrem Team helfen, die richtigen Verdampfer für Ihr spezifisches Probenahmesystem zu bestimmen. Als Faustregel gilt: Halten Sie die Durchflussrate so niedrig wie möglich, ohne eine unakzeptable Zeitverzögerung in der Probenlaufzeit zum Analysator zu verursachen. Es ist besser, mit einer niedrigen Durchflussrate zu beginnen und mit deren Erhöhung zu experimentieren, als mit einer höheren Durchflussrate zu starten.

Fehlerbehebung

Phasendiagramme helfen, Temperatur-, Druck- und Durchfusseinstellungen anzunähern, aber einige Fehlerbehebung wird dennoch erforderlich sein. Ein sicheres Anzeichen für ein Problem ist schlechte Wiederholbarkeit in den Analysatorergebnissen. Im Folgenden werden zwei Möglichkeiten genannt, wenn die Probe fraktioniert statt verdampft, wobei Problem #1 das häufigere ist:

Problem #1

Nur ein Teil der Probe wird verdampft. Flüssigkeit passiert den Verdampfer und bleibt in der Rohrleitung auf der stromabwärts gelegenen Seite. Schließlich verdampft sie und entzieht der umgebenden Rohrleitung Wärme, wodurch diese kalt anzufassen wird oder Frost oder Eis bildet. Flüssigkeit auf der stromabwärts gelegenen Seite des Verdampfers kann über den Reglerbereich hinaus in andere Komponenten wie Durchflussmesser und Filter gelangen, wo sie erheblichen Schaden verursachen kann.

Lösung #1

Um dieses Problem zu lösen, ist die beste Option, die Durchflussrate zu reduzieren. Eine weitere Option wäre, den Verdampfer-Austrittdruck zu senken, falls dies möglich ist. Eine dritte Option wäre, die Wärme am Regler zu erhöhen, aber mit dem zusätzlichen Risiko, die Lebensdauer des Verdampfers zu verkürzen und möglicherweise Problem #2 zu verursachen (siehe unten).

Problem #2

Die Probe siedet am Eintritt zum Verdampfer. Sie fraktioniert, bevor sie verdampft werden kann. Ein Indikator für dieses Problem ist, dass das Eintrittsrohr zum Verdampfer zuckt, manchmal heftig, und die Messwerte oszillieren. Leichtere Moleküle verdampfen und erzeugen eine große Wolke von Dampfmolekülen. Einige dieser leichteren Moleküle bewegen sich zum Analysator und geben eine ungenaue Analyse. Der Rest erzeugt eine „Dampfwand“, die die Flüssigkeit zurück in den Prozess drückt. Ein Teil dieser Dampfwand kühlt dann ab und kondensiert. Schließlich bewegt sich die Flüssigprobe wieder zum Verdampfer, wo die leichteren Moleküle verdampfen, und der Zyklus beginnt von neuem. Schließlich erreichen die schwereren Moleküle den Verdampfer und bewegen sich zum Analysator, was eine völlig andere Analyse ergibt.

Lösung #2

Um dieses Problem zu lösen, senken Sie die Verdampfertemperatur.

Fazit

Eine Flüssigprobe zu verdampfen ist anspruchsvoll. In vielen Probenahmesystemen weltweit fraktionieren Verdampfer ständig Proben und senden nicht-repräsentative Proben zum Analysator. Sie können Ihre Erfolgsaussichten dramatisch erhöhen, indem Sie ein Phasendiagramm der spezifischen Mischung Ihres Systems verwenden. Sie können Ihre Erfolgsquote weiter erhöhen, indem Sie verstehen, was im Prozess geschieht – insbesondere, indem Sie wissen, was die Variablen sind (Temperatur, Druck und Durchfluss) und ihre Rolle bei der Beeinflussung des Prozessergebnisses verstehen. Mit diesem Rahmen können Sie die richtigen Einstellungen erreichen und diese entsprechend den beobachteten Anzeichen und Symptomen anpassen.