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Rationales Design einer hohlporigen Ni(OH)2-Architektur für einen hochempfindlichen enzymfreien Glukosesensor

Zusammenfassung

Ni(OH)2 Elektrokatalysatoren haben als idealer Ersatz für Edelmetalle viel Aufmerksamkeit in der Forschung erlangt. Ihre elektrokatalytische Leistung kann jedoch aufgrund der Schwierigkeiten beim Elektronentransfer und Massentransport noch nicht die Anforderungen für Anwendungen erfüllen. Nach dem kinetischen Prinzip gilt die Konstruktion von Hohlstrukturen als effektive Methode, um hervorragende elektrokatalytische Leistungen zu erzielen. In dieser Arbeit wird Ni(OH)2 hohle poröse Architektur (Ni(OH)2 HPA) wurde einfach durch ein koordinierendes Ätzen und Ausfällen (CEP) zum Bau von enzymfreien Glukosesensoren synthetisiert. Ni(OH)2 HPA weist eine große spezifische Oberfläche (SSA), geordnete Diffusionskanäle und Strukturstabilität auf. Als Nachweiselektrode für Glukose, Ni(OH)2 HPA weist eine herausragende Elektroaktivität in Bezug auf eine hohe Empfindlichkeit auf (1843 μA mM −1 cm −2 ), untere Nachweisgrenze (0,23 μM) und kurze Reaktionszeit (1,4 s). Die Ergebnisse zeigen, dass Ni(OH)2 HPA hat praktische Anwendungen für den Bau von enzymfreien elektrochemischen Sensoren. Das Design der Hohlstruktur bietet auch eine effektive Konstruktionsmethode für Hochleistungssensoren.

Hintergrund

Der Glukosenachweis ist in der klinischen Biochemie, der Lebensmittelverarbeitung und der Umweltüberwachung sehr wichtig. Die Entwicklung einer schnellen und zuverlässigen Erfassungsmethode für Glukose ist für diese Anwendungen dringend erforderlich [1,2,3]. Zu diesem Zweck wurden viele Techniken entwickelt, wie die Oberflächenplasmonenresonanz [4], die Fehling-Reagenzmethode [5], die optische Rotationsmethode [6], die Fluoreszenz [7] und die Elektrochemie [8]. Unter diesen Techniken haben elektrochemische Methoden aufgrund ihrer hohen Empfindlichkeit, Einfachheit, geringen Kosten und außergewöhnlich niedrigen Nachweisgrenze mehr Aufmerksamkeit auf sich gezogen [9].

Es ist bekannt, dass die elektrokatalytische Aktivität der Arbeitselektrode die Leistung der elektrochemischen Sensoren bestimmt. Daher ist das Design von Elektrodenmaterialien für elektrochemische Sensoren von entscheidender Bedeutung. In letzter Zeit wurden Übergangsmetallhydroxide auf diesem Gebiet aufgrund der Vorteile großer Reserven, niedriger Kosten und hoher Aktivität, die aus dem Redox der Metallzusammensetzung abgeleitet werden, umfassend erforscht [10]. Normalerweise Ni(OH)2 wurde aufgrund des Redoxpaares (Ni 3+ /Ni 2+ ) im alkalischen Medium. Obwohl die Metallkomponenten von Ni(OH)2 können verwendet werden, um die hochaktiven Elektronen, die vom Redox bereitgestellt werden, wiederherzustellen, ihre katalytische Aktivität ist jedoch aufgrund der Schwierigkeiten beim Elektronentransfer und Massentransport immer noch nicht hoch genug, um die großindustrielle Produktion und den Lebensbedarf der Menschen zu decken.

Inspiriert von der engen Verbindung zwischen Kinetik und Mikrostruktur (Form, Größe, Bauteil) haben Wissenschaftler bereits verschiedene strukturierte Nanomaterialien gebaut, die sich gut für die elektrokatalytische Dynamik eignen, da die Eigenschaften der Nanomaterialien meist strukturabhängig sind [11]. Hohlporöse Nanostrukturen, die gut definierte innere Hohlräume, eine hohe spezifische Oberfläche (SSA), geringe Dichte und Strukturstabilität aufweisen, haben in den letzten Jahren wachsendes Interesse auf sich gezogen [12]. Die zur Verfügung stehenden inneren Hohlräume verhindern wirksam die Aggregation aktiver Partikel und nehmen die mit Langzeitmessungen begleiteten strukturellen Dehnungen auf [13]. Andernfalls können die funktionellen Schalen eine größere Kontaktfläche zwischen Elektrolyt und Elektrode bieten, ausreichende aktive Zentren bereitstellen und die Länge sowohl für den Massen- als auch für den Elektronentransport reduzieren [14]. Darüber hinaus bietet die poröse dünne Hülle auch genügend Diffusionswege für Analyt und Zwischenprodukte, die für den Stofftransportprozess gut sind [15]. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass hochaktives Ni(OH)2 Elektrokatalysatoren können durch den Bau von hohlen porösen Strukturen erworben werden.

Hier ist kubisches Ni(OH)2 HPA besteht aus einem Cu2 O-Templat-Methode, inspiriert vom Konzept der Koordination von Ätzen und Präzipitation (CEP) [16]. Um die Vorteile einer hohlen porösen Architektur zu demonstrieren, haben wir die elektrokatalytische Aktivität von Ni(OH)2 . vergleichend bewertet HPA und gebrochenes Ni(OH)2 HPA (Ni(OH)2 BHPA) durch den Nachweis von Glukose. Die hohle poröse Architektur bietet eine größere SSA, geordnetere Übertragungswege und eine höhere Elektronenübertragungseffizienz im Vergleich zu Ni(OH)2 BHPA. Somit ist das so hergestellte Ni(OH)2 Die HPA-Elektrode weist eine höhere elektrokatalytische Aktivität im Hinblick auf eine höhere Empfindlichkeit, eine niedrigere Nachweisgrenze und eine schnellere Reaktionszeit auf. Die Ergebnisse zeigen, dass Ni(OH)2 HPA hat potenzielle Anwendungen für den Bau elektrochemischer Glukosesensoren. Diese einfache Strategie bietet auch eine valide Methode zur Entwicklung hocheffizienter Nanomaterialien für elektrochemische Sensoren.

Methoden/Experimental

Chemikalien und Reagenzien

Kupferchlorid (CuCl2 .) ·2H2 Ö; ≥ 99,0%), Nickelchlorid (NiCl2 .) ·6H2 Ö; ≥ 98,0%), Natriumthiosulfat (Na2 S2 O3 ·5H2 Ö; ≥ 99,0%), Polyvinylpyrrolidon (PVP; M w =40.000) und Natriumhydroxid (NaOH; ≥  98,0 %) wurden von Chengdu Kelong bezogen. Glucose (Glu.; ≥ 99.5%), Lactose (Lact.; ≥ 98.0%), Saccharose (Sucr.; ≥ 99.5%), Fructose (Fruc.; ≥ 99.0%), L-Ascorbinsäure (AA; ≥ 99.7% ), Harnsäure (UA; ≥ 99,0%) und Nafion-Lösung (5 Gew.-% in einer Mischung aus niederen aliphatischen Alkoholen und Wasser) wurden von Sigma-Aldrich bezogen.

Synthese von Ni(OH)2 HPA

Erstens, kubisches Cu2 O-Kristalle wurden gemäß unserer vorherigen Arbeit hergestellt (Zusatzdatei 1:Abbildung S1) [17]. Dann 10 mg kubisches Cu2 . wie zubereitet O-Kristalle und NiCl2 ·6H2 O-Pulver (4 mg) wurden durch Ultraschall in eine gemischte Ethanol-Wasser-Lösung (10 ml, Volumenverhältnis =1:1) dispergiert. Danach wurden 0,33 g PVP-Pulver unter heftigem Rühren 0,5 h lang zugegeben. Dann Na2 S2 O3 (4 ml, 1 M) wurde tropfenweise in das obige System gegeben. Die Reaktion wurde bei Normaltemperatur (25 °C) 3 h lang durchgeführt. Schließlich wurden die Produkte mehrmals durch Zentrifugation gewaschen und bei Normaltemperatur getrocknet. Ni(OH)2 BHPA wurde als Kontrastprobe durch starke Ultraschallbehandlung von Ni(OH)2 . gewonnen HPA für 2 h (zusätzliche Datei 1:Abbildung S2).

Materialcharakterisierung

Die Kristallstruktur und Zusammensetzung der Produkte wurde durch Röntgenbeugung (XRD; Rigaku D/Max-2400) und Röntgen-Photoelektronenspektrometer (XPS; ESCALAB250Xi) gemessen. Die Morphologien der Produkte wurden durch ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM; FEI Quanta 250 und Zeiss Gemini 500) und ein hochauflösendes Transmissionselektronenmikroskop (HRTEM; FEI F20) charakterisiert. Die SSA und Porenstruktur wurden auf Brunauer-Emmett-Teller (BET; Belsort-max) analysiert.

Elektrochemische Messungen

Alle elektrochemischen Messungen wurden an einer elektrochemischen Workstation (μIII Autolab) durchgeführt. Die Arbeitselektrode wird durch Gießen von mit Nafion imprägniertem Ni(OH)2 . hergestellt HPA (oder Ni(OH)2 BHPA) pulverisiert auf eine Glaskohlenstoffelektrode (GCE; 3 mm Durchmesser) bei Raumtemperatur. Insbesondere werden 5 μl der Suspension (1 mg/ml in 0,05 % Nafion-Lösung) auf die vorbehandelte GCE getropft und durch fließendes N2 . getrocknet . Als Gegenelektrode und Referenzelektrode wurden eine Pt-Folie und eine Ag/AgCl-Elektrode verwendet. Die elektrokatalytische Aktivität der Arbeitselektroden wurde durch zyklische Voltammetrie (CV), Chronoamperometrie (CA) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) gemessen. EIS-Daten wurden zwischen 0,01 und 100 kHz mit einer Störungsamplitude von 5 mV erfasst.

Ergebnisse und Diskussionen

Charakterisierungen

Das XRD-Muster von Ni(OH)2 Produkte wurde in Abb. 1a gezeigt. Die drei Hauptbeugungspeaks können (100), (101) und (003) kristallinen Ebenen von hexagonalen β . zugeordnet werden -Ni(OH)2 (JCPDS Nr. 14-0117) [18]. Die schwache Intensität der Beugungspeaks ist auf die geringe Kristallinität der Produkte zurückzuführen. Die Reinheit und Zusammensetzung von Ni(OH)2 . wie hergestellt wurden von XPS weiter untersucht. Das Untersuchungsspektrum (Abb. 1b) zeigt O 1s- und Ni 2p-Peaks, die die Hauptzusammensetzung der Produkte aufdecken. Wie in Abb. 1c dargestellt, können die Peaks bei 856,1 eV und 873,7 eV Ni 2p3/2 . zugeordnet werden und Ni 2p1/2 , bzw. Ein Bindungsenergieabstand von 17,6 eV wird deutlich beobachtet, was die Charakteristik von β . ist -Ni(OH)2 . Wie in Abb. 1d gezeigt, entspricht der einzelne Peak bei 531,2 eV der Ni-O-Ni-Bindung in Ni-OH. Durch Vergleich der Daten mit früheren XPS-Studien können die präsentierten Ni und O Ni 2+ . zugeordnet werden und OH − in Ni(OH)2 , bzw. [16]. Die Analyse von XPS und XRD bestätigt die erfolgreiche Herstellung von Ni(OH)2 Phase.

a Das XRD-Muster von präpariertem Ni(OH)2 . Die XPS-Spektren für die Produkte. b Umfrage. c Ni 2p. d O 1s

Das REM-Bild mit geringer Vergrößerung in Abb. 2a zeigt ein einheitliches kubisches Merkmal des hergestellten Ni(OH)2 . Produkte. Der teilweise gebrochene Würfel in Abb. 2b bestätigt die hohle Eigenschaft von Ni(OH)2 HPA. Darüber hinaus ist die Hülle aus Ni(OH)2 HPA wird durch die Aggregation zahlreicher feiner Nanopartikel gebildet, wodurch die Hülle rau und porös wird. Die in Abb. 2c gezeigten TEM-Bilder bestätigen die Hohlstruktur von Ni(OH)2 . weiter Produkte. Unterdessen wird kein signifikanter Beugungsring im Elektronenbeugungsmuster (SAED) in ausgewählten Bereichen beobachtet, was auf eine geringe Kristallinität von Ni(OH)2 . hinweist HPA. Dieses Ergebnis stimmt gut mit der Beobachtung von XRD überein. In Abb. 2d deutlich untersucht, ist das Ni(OH)2 Hohlwürfel hat eine Kantenlänge von ~ 600 nm und eine Schalendicke von ~ 50 nm. Die hohle poröse Struktur bietet große SSA und Mengen an Diffusionskanälen, was dem Massendiffusionsprozess zugute kommen kann, was zu einer zufriedenstellenden elektrokatalytischen Aktivität führt.

a , b SEM und c , d TEM-Bilder von Ni(OH)2 HPA; Einschub von c ist das SAED-Muster von Ni(OH)2 HPA. e Optische Aufnahmen der Reaktionslösung zu unterschiedlichen Zeitpunkten nach Zugabe des Ätzmittels. f TEM-Bilder der Produkte, die bei unterschiedlichen Reaktionszeiten überwacht wurden. g Schematische Darstellung des vorgeschlagenen Wachstumsmechanismus von Ni(OH)2 HPA

Die in verschiedenen Reaktionsstufen hergestellten Produkte wurden zentrifugiert und beobachtet, um das relevante Bildungsprinzip zu verwirklichen. Wie in Abb. 2e zu sehen ist, wird die Farbe des Reaktionssystems allmählich hellgrün und es bilden sich gleichzeitig Niederschläge. Wie in Fig. 2f gezeigt, ist das Innere Cu2 O-Kerne werden nach der Zugabe von S2 . allmählich zu einem Oktaeder geätzt O3 2− Ionen. Die Cu2 O-Oktaeder verschwinden schließlich mit zunehmender Reaktionszeit. In Kombination mit TEM-Bildern ist das Bildungsprinzip in Abb. 2g dargestellt. Anscheinend S2 O3 2− um Cu2 . herum adsorbierte Ionen O-Würfel spielen vielseitige Rollen während des Bildungsprozesses von Ni(OH)2 HPA:(i) löslich [Cu2 (S2 O3 2− )x ] 2−2x Komplex entsteht durch die Kombination von Cu + Ionen und S2 O3 2− (Reaktion (1)) und gleichzeitig OH − Ionen werden freigesetzt. (ii) Die Hydrolyse von S2 O3 2− setzt auch OH − . frei Ionen (Reaktion (2)). (iii) Reaktionen (1) und (2) erleichtern die Bildung von Ni(OH)2 (Reaktion (3)) [19]. Bezüglich der kinetischen Faktoren ist das diffundierte OH − Ionen aus dem Inneren bestimmen die Bildung von Ni(OH)2 Hülse. Darüber hinaus ist das Ätzen von Cu2 O korreliert mit dem Transport von S2 O3 2− vom Äußeren in den Innenraum [20]. Synchrone Steuerung von OH − und S2 O3 2− Transport führt zur Bildung von wohldefiniertem Ni(OH)2 HPA.

$$ {\mathrm{Cu}}_2\mathrm{O}+x{\mathrm{S}}_2{{\mathrm{O}}_3}^{2-}+{\mathrm{H}}_2\ mathrm{O}\to {\left[{\mathrm{Cu}}_2{\left({\mathrm{S}}_2{\mathrm{O}}_3\right)}_x\right]}^{2 -2x}+2{\mathrm{O}\mathrm{H}}^{-} $$ (1) $$ {\mathrm{S}}_2{{\mathrm{O}}_3}^{2- }+{\mathrm{H}}_2\mathrm{O}\rightleftharpunes {\mathrm{H}\mathrm{S}}_2{{\mathrm{O}}_3}^{2-}+{\mathrm{ O}\mathrm{H}}^{-} $$ (2) $$ {\mathrm{Ni}}^{2+}+2{\mathrm{OH}}^{-}\to \mathrm{Ni }{\left(\textrm{OH}\right)}_2 $$ (3)

Die Adsorptions-Desorptions-Isothermenkurve und die Porengrößenverteilung von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA sind in Abb. 3 dargestellt. Die SSA von Ni(OH)2 HPA wird mit 54,72 m 2 berechnet g −1 basierend auf der Desorptionskurve, die viel größer ist als die von Ni(OH)2 BHPA (10,34 m 2 /g). Die Abnahme der SSA kann auf die Zerstörung der Hohlstruktur und die Aggregation der zerstörten Partikel nach der Ultraschallbehandlung zurückgeführt werden. Die Porengrößenverteilung von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA zeigt beide Bereiche unter 10 nm, was auf das Vorhandensein von Nanoporen zwischen Ni(OH)2 . hinweist Nanopartikel. Die Porengrößenverteilung von Ni(OH)2 HPA (Einschub von Abb. 3a) zeigt zwei konzentrierte Bereiche von 20–40 nm und 60–85 nm, was das Vorhandensein von Mikroporen und Mesoporen belegt. Die Mikroporen und Mesoporen könnten die Ionendiffusion zu aktiven Zentren erleichtern [21]. Im Fall von Ni(OH)2 BHPA (Einschub von Abb. 3b), eine schwach konzentrierte Verteilung wird nur zwischen 20 und 40 nm untersucht, was darauf hindeutet, dass die Porenverteilung von Ni(OH)2 BHPA ist teilweise ungeordnet. Die Abnahme der SSA und die Zerstörung der geordneten Porengröße können zu kinetischen Schwierigkeiten führen, was zu einer schlechten elektrokatalytischen Aktivität führt.

N2 Adsorptions-Desorptions-Isothermen von a Ni(OH)2 HPA und b Ni(OH)2 BHPA. Einsätze von a und b sind die entsprechenden Porengrößenverteilungen

Elektrochemische Messungen

Die elektrokatalytische Aktivität von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA wurde durch den Nachweis von Glucose in 0,1 M NaOH untersucht. Abbildung 4a zeigt die CVs von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA-Elektroden mit und ohne 0,5 mM Glukose. Offensichtlich ist der Redox-Spitzenstrom von Ni(OH)2 HPA (Kurve I) ist höher als Ni(OH)2 BHPA (Kurve III) aufgrund größerer SSA. Bei Zugabe von 0,5 mM Glukose werden die aktuellen Reaktionen von Ni(OH)2 HPA-Elektrode (Kurve II) sind höher als Ni(OH)2 BHPA-Elektrode (Kurve IV). Andernfalls Ni(OH)2 HPA-Elektrode zeigt ein niedrigeres Onset-Potenzial (0,41 V) als das von Ni(OH)2 BHPA-Elektrode (0,44 V). Die höhere elektrokatalytische Aktivität von Ni(OH)2 HPA kann auf eine hohe Elektronentransferrate, eine große SSA und eine geordnete Porenstruktur zurückgeführt werden, die durch die hohle poröse Architektur bereitgestellt wird. Die Elektrokatalyse von Glucose auf Ni(OH)2 HPA-Elektrode wird von Ni(OH)2 . angetrieben /NiOOH-Redoxpaar in alkalischem Medium auf der Grundlage der folgenden Reaktionen [22] und das entsprechende schematische Diagramm ist in Schema 1 dargestellt.

$$ \mathrm{Ni}{\left(\mathrm{OH}\right)}_2+{\mathrm{OH}}^{-}\to \mathrm{Ni}\mathrm{OOH}+{\mathrm{H }}_2\mathrm{O}+{\mathrm{e}}^{-} $$ (4) $$ \mathrm{Ni}\mathrm{OOH}+\mathrm{Glukose}\to \mathrm{Ni} {\left(\mathrm{OH}\right)}_2+\mathrm{Gluconsäure} $$ (5)

a CVs von Ni(OH)2 HPA (I, II) und Ni(OH)2 BHPA (III, IV)-Elektroden mit (II, IV) und ohne (I, III) der Anwesenheit von 0,5 mM Glukose bei 50 mV/s. b Nyquist-Diagramme EIS und Ersatzschaltbild von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA. c CVs von Ni(OH)2 HPA-Elektrode bei verschiedenen Glukosekonzentrationen und d die Beziehung zwischen dem Oxidationsspitzenstrom und der Glucosekonzentration; e CVs von Ni(OH)2 HPA-Elektrode bei verschiedenen Scanraten mit 0,5 mM Glukose und f die Beziehung zwischen Spitzenstrom und Quadratwurzel der Abtastraten

Das schematische Diagramm des elektrokatalytischen Mechanismus

Um die kinetischen Vorteile der hohlen porösen Struktur zu bestätigen, wurden EIS-Spektren von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA gemessen (Abb. 4b). Das EIS-Spektrum ist durch einen Halbkreis im Hochfrequenzbereich und eine Steigung im Niederfrequenzbereich gekennzeichnet. Wie in Zusatzdatei 1 gezeigt:Tabelle S1, Ni(OH)2 HPA-Elektrode weist einen kleineren Innenwiderstand auf (Rs ) und Elektronenübergangswiderstand (Rct ) als Ni(OH)2 BHPA. Darüber hinaus ist die Warburg-Impedanz (Zw ) von Ni(OH)2 HPA ist größer als das von Ni(OH)2 BHPA, was eine effektivere Stoffübertragungsrate anzeigt. Die Schwierigkeiten bei der Stoffübergangskinetik von Ni(OH)2 BHPA kann der Zerstörung geordneter Diffusionskanäle und der Aggregation der zerbrochenen Würfel zugeschrieben werden. Zusammenfassend ist Ni(OH)2 HPA-Elektrode weist Vorteile sowohl bei der Elektronen- als auch bei der Stoffübertragungskinetik im Vergleich zu Ni(OH)2 . auf BHPA. Abbildung 4c zeigt die CVs von Ni(OH)2 HPA-Elektrode in 0,1 M NaOH mit unterschiedlicher Glukosekonzentration bei 50 mV/s. Der Oxidationsspitzenstrom steigt linear mit der Glukosekonzentration (Abb. 4d), was Anwendungen in elektrochemischen Glukosesensoren offenbart. Die CVs von Ni(OH)2 Eine HPA-Elektrode mit 0,5 mM Glukose bei unterschiedlichen Scanraten wurde in Abb. 4e aufgezeichnet. Wie in Abb. 4f gezeigt, hängt der Spitzenstrom linear von der Quadratwurzel der Abtastraten ab, was einen diffusionskontrollierten elektrochemischen Prozess offenbart.

Um das optimierte Arbeitspotential zu bestätigen, wurden die aktuelle Reaktion von Glukose und die Interferenz von AA bei unterschiedlichen Potentialen betrachtet (Abb. 5a). Aus den in Abb. 5b angezeigten Statistikdaten wird Ni(OH)2 Die HPA-Elektrode zeigt bei 0,6 V eine minimale Störung von AA und eine maximale Stromantwort auf Glukose. Daher wurde 0,6 V als optimiertes Arbeitspotential ausgewählt. Abbildung 5c zeigt die amperometrischen Ansprechkurven von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA-Elektroden bei 0,6 V. Ni(OH)2 HPA-Elektrode reagiert empfindlicher auf Glukose als Ni(OH)2 BHPA-Elektrode. Abbildung 5d ist die entsprechende Kalibrierungskurve von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA-Elektroden. Für Ni(OH)2 HPA-Elektrode zeigen die Ergebnisse einen guten linearen Bereich zwischen 0,08 mM und 1,13 mM. Die passende Gleichung lautet y = 0,1296x + 16.486 (R 2 = 0,991). Bei genauer Berechnung ist Ni(OH)2 HPA-Elektrode hat eine Empfindlichkeit von 1843 μA mM –1 cm −2 , was höher ist als Ni(OH)2 BHPA-Elektrode (632 μA mM −1 cm −2 ). Die Nachweisgrenze von Ni(OH)2 Die HPA-Elektrode wird mit 0,23 μM (S/N .) berechnet = 3), was niedriger ist als Ni(OH)2 BHPA (0,67 μM). Wie in Zusatzdatei 1 angezeigt:Abbildung S3, Ni(OH)2 HPA-Elektrode bietet eine kürzere Reaktionszeit (1,4 s) im Vergleich zu Ni(OH)2 BHPA-Elektrode (1,8 s). Die analytischen Leistungen von Ni(OH)2 HPA-Elektroden werden mit anderen Ni(OH)2 . verglichen -basierte Elektroden, und die Daten sind in Tabelle 1 aufgeführt. Insbesondere Ni(OH)2 Die HPA-Elektrode weist eine höhere Elektroaktivität gegenüber Glukose in Bezug auf hohe Empfindlichkeit, niedrige Nachweisgrenze und schnelle Reaktion auf, was auf große potenzielle Anwendungen als elektrochemische Glukose-Nachweiselektrode hinweist.

a Amperometrisches Ansprechen von Ni(OH)2 HPA-Elektrode bei unterschiedlichen Potentialen mit Zusatz von 0,1 mM Glukose und 0,01 mM AA. b Der Reaktionsstrom von Glukose und AA bei unterschiedlichen Potentialen; c CA von Ni(OH)2 HPA und Ni(OH)2 BHPA-Elektroden bei 0,6 V mit sukzessiver Glukosezugabe. d Die Beziehung zwischen Reaktionsstrom und Glukosekonzentration

Häufige Störstoffe im menschlichen Blut, einschließlich Lact., Suct., Fruct., UA und AA, sind beteiligt, um die Selektivität von Ni(OH)2 . zu bewerten HPA-Elektrode [23]. Wie in Fig. 6a dargestellt, werden für alle Interferenzen nicht mehr als 3,8% Interferenzen beobachtet. Die zweite aktuelle Reaktion auf Glukose behält 98,1% ihres ersten Signals. Abbildung 6b zeigt die amperometrische Reaktion von Ni(OH)2 HPA-Elektrode in Richtung 0,1 mM Glukose innerhalb von 2400 s bei 0,60 V. Das endgültige Antwortsignal behält immer noch etwa 93,5 % seiner ursprünglichen Daten bei, was eine ausgezeichnete Langzeitstabilität von Ni(OH)2 . zeigt HPA-Elektrode. In Abb. 6c, Stromantworten für ein Ni(OH)2 HPA-Elektroden wurden zehnmal getestet. Die Signale weisen eine relative Standardabweichung (RSD) von 4,8% auf, was eine hervorragende Reproduzierbarkeit zeigt. Darüber hinaus sind die fünf Ni(OH)2 HPA-Elektroden weisen eine zufriedenstellende RSD von 5,3 % auf (Abb. 6d). Ni(OH)2 Die HPA-Elektrode besitzt eine ausgezeichnete Selektivität, zufriedenstellende Stabilität und Reproduzierbarkeit, was attraktive Anwendungen in elektrochemischen Glukosesensoren demonstriert.

a Die Selektivitätsmessung von Ni(OH)2 HPA-Elektrode bei 0,6 V. Die hinzugefügte Glukose und alle störenden Spezies betragen 0,1 mM bzw. 0,01 mM. b Die Stabilität von Ni(OH)2 HPA-Elektrode innerhalb von 2400 s. c Zehn Messungen eines Ni(OH)2 HPA-Elektrode in Richtung 0,1 mM Glukose. d Aktuelle Antworten von fünf Ni(OH)2 HPA-Elektroden in Richtung 0,1 mM Glukose

Schlussfolgerungen

Wir haben eine einfache, vom CEP-Prinzip inspirierte Strategie verwendet, um kontrollierbar gleichmäßiges Ni(OH)2 . herzustellen HPA bei Raumtemperatur. Ni(OH)2 HPA weist große SSA, geordnete Diffusionskanäle und hohe Strukturstabilität auf. Als elektrochemische Detektionselektrode für Glukose, Ni(OH)2 HPA weist eine höhere Empfindlichkeit von 1843 μA mM −1 . auf cm −2 , schnellere Reaktionszeit (1,4 s) und untere Nachweisgrenze von 0,23 μM im Vergleich zu zerbrochenen Proben (1,8 s, 0,67 μM). Das Ni(OH)2 Die HPA-Elektrode bietet eine verbesserte elektrochemische Erfassungsleistung für Glukose und zeigt vielversprechende Eigenschaften für die praktische analytische Anwendung. Die hohle poröse Architektur wird auch als effektive Strategie bestätigt, um Hochleistungselektrokatalysatoren zu erhalten.

Abkürzungen

AA:

L-Ascorbinsäure

WET:

Brunauer-Emmett-Teller

CA:

Chronoamperometrie

CEP:

Koordination von Ätzen und Fällung

CNT:

Kohlenstoff-Nanoröhrchen

ECF:

Elektrogesponnene Kohlenstoff-Nanofaser

EIS:

Elektrochemische Impedanzspektroskopie

FESEM:

Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop

Fruk.:

Fruktose

GCE:

Glaskohlenstoffelektrode

Glu.:

Glukose

HPA:

Hohlporöse Architektur

Lakt.:

Laktose

Ni(OH)2 BHPA:

Gebrochenes Ni(OH)2 HPA

oPPyNW:

Überoxidierte Polypyrrol-Nanodrähte

PVP:

Polyvinylpyrrolidon

Rct :

Elektronenübergangswiderstand

Rs :

Innenwiderstand

RSD:

Relative Standardabweichung

SAED:

Ausgewählte Bereichselektronenbeugung

SSA:

Spezifische Oberfläche

Sukr.:

Saccharose

UA:

Harnsäure

XPS:

Röntgen-Photoelektronen-Spektrometer

XRD:

Röntgenbeugung

Zw :

Warburg-Impedanz


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