Oxidieren und Nanodispergieren der Naturseidenfasern

Einführung

Materialien mit hierarchischen Strukturen sind in natürlichen biologischen Systemen allgegenwärtig [1, 2]. Sie bieten aufgrund der primären Eigenschaften der Polymere und der funktionellen Anpassung der Strukturen an jeder Hierarchie eine Vielfalt von Funktionen [3,4,5]. Um künstliche Materialien mit verbesserten Funktionen zu entwickeln, die solche speziellen Eigenschaften reproduzieren, sind Extraktionsverfahren erwünscht, die die ursprünglichen Nanostrukturen der Polymere beibehalten [6,7,8,9,10]. Eine Vielzahl von Studien wurde der Isolierung von Polysaccharid-Nanofasern (z. B. Cellulose und Chitin) aus ihren Faserverbundstrukturen unter Verwendung chemischer, physikalischer und biologischer Ansätze gewidmet [11,12,13]. Insbesondere wurden vollständig individualisierte und hochkristalline Nanofasern durch den Einsatz der 2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-oxyl-Radikal (TEMPO)-vermittelten Oxidation von nativer Cellulose/Chitin, gefolgt von einer milden mechanischen Behandlung erhalten [14, 15 ]. Es bleiben jedoch noch wirtschaftliche und ökologische Fragen; diese bestehenden Techniken zur Isolierung von Nanofibrillen erfordern teure und/oder toxische Reagenzien wie TEMPO und Hexafluorisopropanol (HFIP). Noch wichtiger ist, dass die geringe Konzentration der resultierenden Nanofaserdispersion ihre Lagerung, ihren Transport und ihre Anwendung einschränkte.

Tierische Seiden, die von einer Vielzahl von Insekten und Spinnen gesponnen werden, besitzen ebenfalls hierarchische Faserstrukturen [16, 17]. Diese Proteinmoleküle liegen in Form von zusammengesetzten Fibrillen von der Nano- bis zur Makroskala vor, was zu hervorragenden mechanischen und biochemischen Eigenschaften in den Seidenmaterialien führt [18,19,20,21]. Um Seidennanostrukturen zu erzielen, bleiben Extraktionsverfahren jedoch aufgrund (i) der komplexen hierarchischen Struktur, (ii) der hohen Kristallinität und (iii) der Haftung zwischen Mikro-/Nanofibrillen von Seidenfasern eine Herausforderung. Bei gespaltenen Seidenfasern wurde eine Ultraschallbehandlung angewendet [22]; die resultierenden Nanofasern waren jedoch miteinander verflochten und hatten keine Verarbeitbarkeit. Die teilweise Auflösung von Seidenfasern unter Verwendung des Salz-Ameisensäure-Systems zeigte instabile baumartige Nanofaserbündel [23]. Ein integrierter Ansatz mit teilweiser Auflösung und Ultraschall führte zu Seidenfasern, die auf den Durchmesser einer einzelnen Nanofibrille verkleinert wurden [24], während das Aspektverhältnis und die Ausbeute solcher Nanofasern noch verbessert werden müssen.

Um diese Probleme anzugehen, haben wir eine einfache und skalierbare Strategie zur Extraktion von Mesosilks in voller Größe entwickelt [25]. Ähnlich wie bei der Isolierung von Polysacchariden [26] wurden Carboxylgruppen in Bombyx mori . eingeführt Seide (BS) und Antheraea pernyi Seidenfasern (AS) für Nanofasern, die über elektrostatische Abstoßung dispergiert werden; die überflüssigen Chemikalien wie TEMPO und Natriumbromid (NaBr) wurden jedoch ausgeschlossen, da eine selektive Oxidation nicht erforderlich war. Hierin haben wir die Wirksamkeit dieses Verfahrens offenbart, um einzelne Nanofasern mit hohen Aspektverhältnissen zu erhalten. Optisch transparente, mechanisch robuste und verbesserte Benetzungseigenschaften wurden in den resultierenden Seiden-Nanofaser (SN)-Membranen erhalten. Im Vergleich zu diesen auf Polysacchariden basierenden Nanofasern (d. h. Cellulose- und Chitin-Nanofasern) wurden interessante aggregierende und redispergierende Eigenschaften der SNs durch den pH-Wert reguliert.

Materialien und Methoden

Oxidation der zerlegten Seidenfasern

Die zerlegten Seidenfasern wurden aus rohem Bombyx mori . hergestellt (oder Antheraea pernyi ) Seidenraupenfasern (Xiehe Silk Co., China). Kurz gesagt wurden 5 g der Seidenfasern 30 min in einer wässrigen Lösung von 0,02 M Natriumcarbonat mit einem Gewichtsverhältnis von 1:400 gekocht, gefolgt von gründlichem Waschen in destilliertem Wasser und dann Lufttrocknen. Dann wurden die entschleimten Seidenfasern in eine Ameisensäurelösung (88 Gew.-%) mit einem Gewichtsverhältnis von 1:20 getaucht. Die Mischung wurde bei Raumtemperatur mindestens 1 Stunde lang inkubiert und dann 3 Minuten lang bei 10.000 U/min homogenisiert, um eine Suspension zu erhalten. Die zerlegten Seidenfasern wurden in einem festen Zustand erhalten, nachdem die Suspension bei 8000 U/min zentrifugiert worden war

Für die Oxidation wurden zerlegte Seidenfasern auf pH  7 gewaschen und in kurze Stücke von mehreren Zentimetern Länge geschnitten, und eine gewünschte Menge Natriumhypochlorit (NaClO)-Lösung wurde in 100 ml Wasser mit 1 g der zerlegten Seidenfasern gegeben. Der Mischung wurde kontinuierlich Natriumhydroxid (NaOH) zugesetzt, um den pH-Wert bei 10 zu halten. Als kein NaOH-Verbrauch mehr beobachtet wurde, wurde die Reaktion durch Zugabe von 0,5 µM Salzsäure (HCl) gequencht, um den pH-Wert auf 7 einzustellen. die wasserunlösliche Fraktion wurde bei 10000 U/min zentrifugiert und mehrmals gewaschen. Schließlich wurden Seidennanofasern erhalten, nachdem die wasserunlösliche Fraktion mit einem Ultraschallhomogenisator bei 19,5 kHz mit einer Ausgangsleistung von 300 W für 20 Minuten behandelt wurde. Ein Eiswasserbad wurde verwendet, um eine Überhitzung während der langen Ultraschallzeit zu vermeiden.

Röntgenbeugungsanalyse der oxidierten Seidenfasern

Die Röntgenbeugungsexperimente (XRD) wurden unter Verwendung eines Ultima IV-Mehrzweck-Röntgenbeugungssystems (Ultima IV, Rigaku, Japan) mit einer Cu-Kα-Quelle (λ = 0,1542 nm). Die Spannung und der Strom der Röntgenquelle betrugen 40 kV bzw. 30 mA. Die Dekonvolutionsergebnisse der oxidierten Seidenfasern wurden mit der PeakFit-Software (4.0) analysiert. Die Anzahl und Position der Peaks wurden aus den Ergebnissen der zweiten Ableitungen aus den Spektren definiert und während des Dekonvolutionsprozesses fixiert. Die Bandbreite wurde von der Software automatisch angepasst.

Morphologische Beobachtungen der Nanofasern

Um die Bildung der verschiedenen Nanofasern zu beobachten, wurde die Dispersion auf 0,01 Gew.-% verdünnt. Für die Rasterelektronenmikroskopie wurde ein 10 µl-Aliquot der verdünnten Dispersion auf einen Siliziumwafer gegeben und dann luftgetrocknet. Die Proben wurden mit Gold und Palladium beschichtet und unter Verwendung eines JEOL-JSM 7600F (JEOL, Japan) SEM bei einer Spannung von 5 kV bebildert. Für die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) wurde ein 10-μl-Aliquot der verdünnten Dispersion auf ein kohlenstoffbeschichtetes Cu-Elektronenmikroskopiegitter gegeben. Die überschüssige Flüssigkeit wurde durch Filterpapier absorbiert und dann luftgetrocknet. Das Probengitter wurde bei 80 kV unter Verwendung eines Titan 80-300 (FEI, USA) Transmissionselektronenmikroskops beobachtet. Die Größen der Nanofibrillen wurden mit der Software ImageJ (1.48) analysiert, die an den National Institutes of Health in den USA entwickelt wurde.

Mechanische Tests

Die BS-, AS-, CN- (Cellulose-Nanofaser) und ChN-(Chitin-Nanofaser)-Membranen mit einer Dicke von ungefähr 50 µm wurden unter Verwendung eines Lösungsmittelverdampfungsverfahrens gegossen. Jede Nanofasermembran wurde in mehrere Streifen mit Längen von 60–80 mm und Durchmessern von 5 mm zugeschnitten und mit einer elektronischen Universalprüfmaschine (AG-Xplus, SHIMADZU, Japan) gedehnt, um ihre mechanischen Eigenschaften zu bestimmen. Bei diesem Test betrug der anfängliche Abstand der Spannvorrichtungen 20 mm und die Streckgeschwindigkeit betrug 1 mm/min

Optische und Benetzungseigenschaften

Die Lichtdurchlässigkeit der verschiedenen Membranen mit einer Dicke von 25 µm wurde von 350 bis 800 nm mit einem Ultrospec 2100 pro Spektrometer von Amersham Biosciences bestimmt.

Für die Kontaktwinkelmessungen wurde ein Tropfenmesser (Kyowa Interface Science Co., Ltd.) verwendet. Bildanalysen wurden automatisch anhand der Formen von 4 μL destillierten Wassertröpfchen durchgeführt, die innerhalb von ~ 0.5 s auf die Membranen getropft wurden.

Ergebnisse und Diskussion

Oxidation und Isolierung von Seidennanofasern

Abbildung 1a zeigt die Strategie zur Isolierung von Nanofasern aus Seidenfasermaterialien. Wir verwendeten zuerst einen Vorbehandlungsprozess, um diese Seidenfasern durch Behandlung mit Ameisensäure zu zerlegen (es trat keine chemische Reaktion zwischen Aminosäure- oder Hydroxylgruppen mit Ameisensäure auf, wie in Raman-Spektren in Zusätzliche Datei 1 gezeigt:Abb. S1 und die entsprechende Diskussion von Additional Datei). Diese Vorbehandlung zerlegte die Seidenfasern zu Mikrofaserstrukturen mit Breiten von 5–20 μm (Abb. 1a). Dann wurde Natriumhypochlorit (NaClO) verwendet, um die zerlegten Seidenfasern zu oxidieren/teilweise aufzulösen (abzubauen). Der Mischung wurde kontinuierlich Natriumhydroxid (NaOH) zugesetzt, um den pH bei 10 zu halten, entsprechend den Bedingungen für die TEMPO (2, 2, 6, 6-Tetramethylpiperidin-1-oxyradikal)-vermittelte Oxidation von Polysacchariden unter Verwendung von TEMPO /NaClO/NaBr-System, während in diesem Fall TEMPO und NaBr aufgrund der begrenzten reaktiven Aminosäuren in Seidenfibroinsequenzen nicht mehr für die Oxidation von Seidenfasern benötigt wurden. Die anfänglichen Seidenfasern hatten eine Carboxylkonzentration von ~ 0,3 mM/g Protein, was in der molekularen Abfolge auf die Asparagin- und Glutaminsäuren zurückgeführt wurde [27]. Danach stieg der Carboxylgehalt der oxidierten Seide nach Zugabe von NaClO aufgrund der Oxidation von Hydroxymethylgruppen an den Serinresten annähernd linear an. Als die NaClO-Zugabe 20 mM/g Protein erreichte, betrug die Carboxyl-Endkonzentration der oxidierten Seide 0,889 bzw. 1,013 mM/g Protein für BS und AS (Abb. 1b, c). Überschüssige Mengen an NaClO können jedoch die Seidenfasern abgebaut haben [28]. Beispielsweise betrug die wasserunlösliche Fraktion von BS und AS 58,52 bzw. 69,30 Gew.-% bei einer NaClO-Zugabe von 20 mM/g Protein. Der Gewichtsverlust der wasserunlöslichen Fraktion nach der Oxidation deutete darauf hin, dass die NaClO-Zugabe von 10&supmin;&sup6; mM/g Protein im Hinblick auf einen begrenzten Abbau während der Oxidation akzeptabel war (über 75% des Proteins verblieben). Daher haben wir 10 mM NaClO pro Gramm Protein verwendet, um BS- und AS-Fasern zu oxidieren, wobei der Carboxylatgehalt 0,724 bzw. 0,837 mg/g Protein für BS und AS beträgt.

Prozessdiagramm von SNs und Carboxylgehalt von BS und AS. a Schema der Oxidation und Dispergierung von Seidenfasern zu Seidennanofasern (SNs). b Der Gehalt an Carboxylgruppen und das verbleibende Gewicht der wasserunlöslichen Fraktion nach der Oxidation von Bombyx mori (BS) entsprechend der Zugabe von Natriumhypochlorit (NaClO). Der Carboxylgehalt stieg von 0,293 auf 0,889 µM/g BS (NaClO-Zugabe betrug 20 µM/g Protein), wobei 58,52 Gewichtsprozent Protein verbleiben. c Für Antheraea pernyi Seide (AS). Der Carboxylgehalt stieg von 0,347 auf 1,013 mM/g AS (NaClO-Zugabe betrug 20 mM/g Protein), wobei 69,30 Gew.-% Protein übrig blieben

Schließlich wurden Nanofasern erhalten, nachdem die wasserunlösliche Fraktion mit einem Ultraschallhomogenisator behandelt wurde (Abb. 2). Die rasterelektronenmikroskopischen Beobachtungen zeigten, dass die Oxidation die Seide auf Mikroebene lockerte und Fasern mit einem Durchmesser von mehreren Mikrometern bildete, und die Beschallungsbehandlung dispergierte sie weiter in Nanofasern mit einem Durchmesser von 105 ± 27 nm (Abb. 2c). Im Vergleich zu anderen Verfahren [24], die hauptsächlich die Oberflächenschicht der Seidenfasern exfolieren, wurde für die Nanofasern aufgrund der elektrostatischen Abstoßungskräfte in den oxidierten Seiden eine Endausbeute von ~ 50% bezogen auf die oxidierten Seiden erhalten. Eine ähnliche Strategie wurde auch auf AS-Fasern angewendet. Der Durchmesser der resultierenden AS-Nanofasern betrug 112 ± 33 nm und die Konturlänge betrug mehr als 1 μm (Abb. 2f).

Repräsentative SEM-Beobachtung der resultierenden Seidenfasern in jedem Prozess. a Demontierte BS-Fasern nach Ameisensäure-Vorbehandlung, b oxidierte BS-Fasern und c die BS-Nanofasern mit einem Durchmesser von 105 ± 27 nm. d Zerlegte AS-Fasern nach Ameisensäure-Vorbehandlung, e oxidierte AS-Fasern und f die AS-Nanofasern mit einem Durchmesser von 112 ± 33 nm. Die Konturlänge von BS- und AS-Nanofasern beträgt mehr als 1 μm

Die Kristallinität von Seidenfasern

Die Seidenproteinmoleküle fungierten als hydrophil-hydrophob-hydrophile Polymere, die sich während der Bildung von hydrophilen Kügelchen (amorphe Regionen) aus hydrophoben Kernen (kristallinen Regionen) zu Micellen mit unregelmäßiger Größe falten [17]. Die SNs wurden aufgrund der Adhäsion der äußeren Bereiche zwischen den Micellen zusammengesetzt. Es wird jedoch vermutet, dass die NaClO-Oxidation von Seidenfasern eine schwache Haftung zwischen ihren Nanostrukturen vorschlägt [25]. Wie in den Fig. 3a und b gezeigt, ähnelten nach der Oxidation die Röntgenbeugungsmuster (XRD) der oxidierten BS-Fasern ihrem ursprünglichen Muster sowie den XRD-Mustern der oxidierten AS-Fasern. Somit blieben die oxidierten Seidenfasern ihr natürlicher Nanobaustein, d. h. β-Faltblatt-Strukturen in Seidenfasern. Andererseits deutete die Entfaltung dieser XRD-Muster (Abb. 3c, d) auf eine signifikante Änderung der Kristallinität sowohl in BS- als auch in AS-Fasern nach der Oxidation hin, wobei die Details in Tabelle 1 aufgeführt sind. Obwohl die Oxidation hauptsächlich an den Serinresten auftrat des Seidenproteins gab es mehrere Aminogruppen in den amorphen Bereichen, die von NaClO angegriffen werden konnten [29]. Daher ist es verständlich, dass die Kristallinität der oxidierten BS-Fasern in Tabelle 1 von 24,8% (zerlegter BS) auf 41,3% (bei Zugabe von 10  mM/g Protein NaClO) angestiegen ist, gefolgt von einem Anstieg des Carboxylgehalts. Eine ähnliche Tendenz zeigte sich auch bei oxidierten AS-Fasern, wo die Kristallinität dieser AS-Fasern von 22,9 auf 39,2 % erhöht wurde. Die Ergebnisse legen nahe, dass neben den elektrostatischen Abstoßungskräften auch die Zerstörung amorpher Regionen in den Seidenproteinen ein wichtiger Faktor bei der Dispergierung der SNs war. Der Kristallinität der oxidierten Seidenfasern (sowohl BS als auch AS) folgte der steigende Carboxylgehalt, wenn die NaClO-Zugabe <10&supmin; mM/g Protein betrug. Der Abbau der amorphen Bereiche erfolgt vor den kristallisierten Kernen des Seidenproteins. Überschüssige Mengen an NaClO (20 µM/g Protein) können jedoch möglicherweise die Seide abbauen. Dieses Phänomen stimmt gut mit den Ergebnissen überein, die wir in Abb. 1b und c gezeigt haben.

XRD-Analyse der oxidierten Seidenfasern. Röntgenbeugungsmuster (XRD) von a BS und b AS, das mit verschiedenen NaClO-Zusätzen oxidiert wurde. Repräsentative Dekonvolution und Ergebnisse von c BS und d AS-Materialien

Die Leistung von Seiden-Nanofasern

Die Morphologien der oxidierten BS- und AS-Nanofasern, die durch Ultraschall von 10 mM NaClO-oxidierten Seidenfasern erhalten wurden, sind in Abb. 4a und b gezeigt. Die BS- und AS-Nanofasern haben ein ähnliches Seitenverhältnis (berechnet von der ImageJ-Software), wobei 16,92 für BS-Nanofasern im Durchschnitt bzw. 19,12 für AS-Nanofasern betragen. Im Vergleich dazu sind die unter Verwendung der TEMPO-vermittelten Oxidation hergestellten Cellulose-Nanofasern (CNs) und Chitin-Nanofasern (ChNs) in den Fig. 1 und 2 gezeigt. 4c und d. Um diese SNs weiter zu charakterisieren, wurden etwa 50 µm dicke Membranen unter Verwendung eines Lösungsmittelverdampfungsverfahrens gegossen. Optisch transparente (über 75 % Transmission) Seidenmembranen wurden mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (von 350 bis 800 nm) bewertet (Abb. 4e).

Morphologie- und Eigenschaftsprüfung von SNs, CNs und ChNs. Beobachtung der resultierenden a . durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) BS und b AS-Nanofasern, die durch Zugabe von 10 mM/g Protein NaClO oxidiert wurden, c Zellulose-Nanofasern (CNs) und d Chitin-Nanofasern (ChNs), die durch TEMPO-vermittelte Oxidation erreicht werden. Der Maßstabsbalken beträgt 500 nm. e UV-Vis-Durchlässigkeit von etwa 50 µm dicken Membranen, die aus BS-, AS-, Cellulose- (CN) und Chitin-(ChN)-Nanofasern gegossen werden. f Repräsentative Spannungs-Dehnungs-Kurven von etwa 50 μm dicken Membranen, die aus BS-, AS-, CN- und ChN-Nanofasern gegossen wurden. g Elastizitätsmodul von Membranen, die aus BS-, AS-, CN- und ChN-Nanofasern gegossen werden. Die Daten repräsentieren die mittlere SD (n = 5). h –k Der Wasserkontaktwinkel der gegossenen Membran um f BS-Nanofasern betrug 58,8 ± 1,5 °, deutlich reduziert gegenüber der regenerierten BS-Membran (71,0 ± ± 0,3 °, das Nebenbild). 55,7 ± 0,5, 40,3 ± 1,1 und 52,5   ± 0,6° des Wasserkontaktwinkels wurden in der AS-, CN- bzw. ChN-Membran präsentiert

Die durch dieses Verkleinerungsverfahren erhaltenen Nanofasern behielten eine hochkristalline Struktur und ein hohes Aspektverhältnis bei. Als Ergebnis zeigten diese Membranen robuste mechanische Eigenschaften (Abb. 4g) mit Young-Moduli von 4,51 ± 0,71 bzw. 4,43 ± 0,23 GPa für BS bzw Spannungskurven sind in Abb. 4f) angegeben. Darüber hinaus wurden die Benetzungseigenschaften der BS-Membran in der regenerierten Membran durch die Einführung von Carboxylgruppen deutlich verbessert. Wie in Abb. 4h gezeigt, beträgt der Wasserkontaktwinkel der BS-Nanofaser-Gießmembran 58,8 ± 1,5°, während die regenerierte BS-Membran (das Nebenbild in Abb. 4h) 71,0 ± 0,3° beträgt. Darüber hinaus wurden 55,7 ± 0,5, 40,3 ± 1,1 und 52,5   ±   0,6° Wasserkontaktwinkel in der AS (Abb. 4i), CN (Abb. 4j) bzw. ChN (Abb. 4k) Membran dargestellt.

Sowohl CN- als auch ChN- und Seidengeräte werden aufgrund ihrer ähnlichen mechanischen Robustheit, Verarbeitungsplastizität und biochemischen Eigenschaften usw. in der Materialwissenschaft seit Jahrzehnten umfassend eingesetzt [13, 30, 31]. proteinbasierte Materialien. Wir fragten uns daher, wie ihre Unterschiede die Nanofaserbildung regulierten. Die richtig dispergierten BS- und AS-Dispersionen hatten unter neutralen Bedingungen ein Zeta-Potential von – 39,5 ± 0,66 bzw. – 37,4 ± 2,4 mV. Die elektrostatische Abstoßung zwischen Carboxylgruppen steht der Adhäsion zwischen Seidenmikro-/Nanofibrillengrenzflächen entgegen; somit sind diese Nanofasern in der wässrigen Phase homogen dispergiert. Interessanterweise steigt der H ⁺ .-Wert, wenn der pH-Wert sinkt schirmte die negativ geladenen Oberflächen ab, was zur Aggregation der Nanofasern führte, wie in Abb. 5a und b gezeigt. Die Aggregate der SNs konnten in Wasser redispergiert werden, indem der pH-Wert> 7 eingestellt wurde, oder sie konnten nach Zentrifugation und anschließender Redispergierung unter leichtem Rühren leicht gesammelt werden. Die unteren Diagramme von Abb. 5 zeigen das Restgewicht der SN-Aggregate, die unter verschiedenen pH-Bedingungen gesammelt wurden. Für die BS wurden 80,1 ± ± 1,7 und 90,9 ± ± 2,2 Gewichts-% (85,7 ± ± 2,2 und 93,6 ± ± 1,5 Gewichts-% für AS) der Aggregate bei pH   5 bzw. 3 gewonnen. In der Zwischenzeit konzentrierte dieser Prozess die SNs um ungefähr das 100-fache (~   20 Gew.-%) im Vergleich zur anfänglichen Dispersion mit einer Konzentration von ~ 0,2 Gew.-%. Diese faszinierende Eigenschaft der SNs wurde (i) der intrinsischen pH-Reaktion der proteinbasierten Materialien und (ii) der Flexibilität der SNs der weichen Materie während der Aggregations- und Redispergierprozesse zugeschrieben. Das Aggregations-Redispersions-Phänomen deutete auf eine vielversprechende Anwendung dieser SNs als Wirkstoffbeladungs- und Wirkstofffreisetzungsträger hin. Darüber hinaus ist unbestritten, dass sich die resultierenden SNs gut für Lagerung und Transport eignen.

Redispergierungsprozess von SNs. Fotografie des pH-Reaktionsphänomens für a BS und b AS-Nanofasern. Über 80 Gew.-% der Proteine ​​(sowohl BS als auch AS) verblieben nach der Zentrifugation mit einem Proteingehalt von ~ 20 Gew.-%

Schlussfolgerungen

Zusammenfassend wurden einzelne dispergierte BS- und AS-Nanofasern nach der NaClO-Oxidation erhalten. Der Ansatz ähnelte der TEMPO-vermittelten Oxidation von Polysacchariden zur Herstellung von Nanofasern; TEMPO/NaBr-Katalysatoren waren jedoch nicht erforderlich. Die so hergestellten SNs hatten einen Durchmesser von ~ 110 nm und eine Länge von mehreren Mikrometern mit negativ geladenen Oberflächen. Bei den SN-Membranen wurden optisch transparente, mechanisch robuste und verbesserte Benetzungseigenschaften erhalten. Insbesondere konnten die SNs durch Absenken des pH-Werts auf ~20 Gew.-% konzentriert werden, und diese zellstoffartigen SNs waren in neutralen wässrigen Lösungen redispergierbar. Basierend auf diesen Ergebnissen sind die SNs ein ausgezeichneter Kandidat für materialwissenschaftliche und biomedizinische Anwendungen.

Verfügbarkeit von Daten und Materialien

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

Abkürzungen

AS:

Antheraea pernyi Seide

BS:

Bombyx mori Seide

ChN:

Chitin-Nanofaser

CN:

Zellulose-Nanofaser

SEM:

Rasterelektronenmikroskopie

SN:

Seiden-Nanofaser

TEM:

Transmissionselektronenmikroskopie

XRD:

Röntgenbeugung