Verdampfung in Probenahmesystemen verwalten

Verdampfung in Probenahmesystemen handhaben

Jon Kestner

Eine Probe zu verdampfen ist nicht einfach und auch nicht immer möglich. Wenn der Analysator in Ihrem analytischen Probenahmesystem jedoch Gas benötigt, die Probe jedoch flüssig ist, besteht die einzige Möglichkeit darin, die Flüssigkeit in Gas umzuwandeln. Dieser Vorgang wird Verdampfung oder Flash-Verdampfung genannt. Das Ziel besteht darin, eine Probe aller Flüssigkeiten sofort in Dampf umzuwandeln, ohne die Zusammensetzung zu ändern.

Wenn Sie mit der Verdampfung fortfahren, ist es wichtig, den Unterschied zwischen Verdampfung und Verdampfung zu verstehen. Die Verdampfung erfolgt allmählich mit steigender Temperatur. Die Verdampfung erfolgt sofort mit einem Druckabfall.

Es ist nicht möglich, eine Probe durch Temperaturerhöhung zu verdampfen. Wärme verursacht Verdunstung, und das Hinzufügen von mehr Wärme beschleunigt einfach die Verdunstung. In einer gemischten Probe ermöglicht die Verdampfung, dass einige Verbindungen vor anderen verdampfen, was zu einer Fraktionierung führt. Verdampfung stellt bei richtiger Durchführung sicher, dass alle Verbindungen gleichzeitig verdampfen, wodurch die Zusammensetzung der Probe erhalten bleibt.

Beim Verdampfen kann einiges schief gehen. Anstatt die gesamte Probe in Dampf zu verdampfen, könnten Sie unbeabsichtigt eine Kombination aus Verdampfung und Verdampfung verursachen, was zu einer Fraktionierung führt. Sobald eine Probe gemischter Verbindungen fraktioniert ist, ist sie nicht mehr für die Analyse geeignet.

Bei der Fraktionierung besteht ein gängiges Szenario darin, dass leichtere Moleküle zuerst verdampfen und zum Analysator wandern, während die schwereren Moleküle in der flüssigen Phase zurückbleiben. Selbst wenn zu einem späteren Zeitpunkt im Prozess eine fraktionierte Probe ganz aus Gas zu bestehen scheint, hat die Mischung nicht die gleichen molekularen Anteile wie vor der Fraktionierung. Es wird das aus der Prozesslinie entnommene Produkt nicht mehr genau darstellen. Die Anpassung der Prozessvariablen – Temperatur, Druck und Durchfluss – kann dazu beitragen, eine ordnungsgemäße Verdampfung und ein genaues Analyseergebnis sicherzustellen.

Verdampfung verstehen

Um eine Probe zu verdampfen, verwendet man typischerweise einen Verdampfungsregler, auch Verdampfer genannt. Ein Verdampfer ist ein Druckminderer mit der Fähigkeit, Wärme genau an der richtigen Stelle auf die Probe zu übertragen. Die Verdampfung besteht aus einem dreistufigen Prozess, wie im Diagramm unten zu sehen ist. Zunächst tritt die Probe als Flüssigkeit in den Verdampfungsregler ein. An diesem Punkt sollte die Flüssigkeit nicht kochen.

Zweitens strömt die Flüssigkeit durch den Regulierungshohlraum im Verdampfungsregler, was zu einem starken und plötzlichen Druckabfall führt, der die Flüssigkeit verdampft. Gleichzeitig wird Wärme zugeführt, wodurch die verdampfte Flüssigkeit ein Dampf bleibt.

Drittens verlässt die Probe, jetzt ein Gas, den Verdampfungsregler und wandert zum Ablesen zum Analysator. Aufgrund des sofortigen Übergangs in die Dampfphase ist die Zusammensetzung des Gases gegenüber der Flüssigkeit unverändert, was eine genaue Messung gewährleistet.

In diesem heiklen Prozess gibt es viele Variablen oder Eingaben, die über Erfolg oder Misserfolg entscheiden. Zum Zweck dieser Diskussion konzentrieren wir uns auf zwei Hauptsätze von Eingaben.

Der erste Satz von Eingaben bezieht sich auf die Zusammensetzung der Probe. Je nach Zusammensetzung beginnt die Probe zu perlen und verdampft bei unterschiedlichen Drücken und Temperaturen. Wir müssen diese Drücke und Temperaturen kennen, um den Prozess erfolgreich zu steuern.

Die zweite Gruppe von Eingaben betrifft Einstellungen, die Sie in Ihrem Probenahmesystem steuern:Druck, Temperatur und Durchfluss. Druck und Temperatur werden am Verdampfer geregelt, während der Durchfluss stromabwärts an einem Rotameter (Schwebekörper-Durchflussmesser) und einem Nadelventil geregelt wird. Diese Eingaben werden basierend auf dem, was wir über den ersten Satz von Eingaben wissen, festgelegt. Die richtige Verdampfung erfordert ein empfindliches Gleichgewicht aller Eingaben. Selbst wenn man sich der Verdampfung auf systematische Weise nähert, erfordert der Prozess einige Versuche und Irrtümer.

Das Beispiel verstehen

Der beste Weg, den ersten Satz von Eingaben zu verstehen, ist ein Phasendiagramm. Ein Phasendiagramm stellt Druck und Temperatur dar und zeigt bei jedem Paar von Bedingungen, ob eine Substanz dampfförmig, flüssig oder fest ist. Die Linien zeigen die Schnittstellen zwischen zwei Phasen an.

Das folgende Diagramm zeigt ein Phasendiagramm für 20 Prozent Hexan in Pentan. Wenn sich die Probe über dem Blasenpunkt (blaue Linie) befindet, ist sie vollständig flüssig. Die Probe sollte vollständig flüssig sein, wenn sie in den Verdampfer eintritt. Wenn die Mischung unter dem Taupunkt (goldene Linie) liegt, ist alles Dampf. Die Probe muss vollständig aus Dampf bestehen, wenn sie den Verdampfer verlässt.

Phasendiagramm mit 20 % Hexan in Pentan und Temperatureinstellungen

Zwischen dem Siedepunkt und den Taupunktlinien liegt der Siedebereich oder die „No-Go-Zone“ der Probe. Hier liegt die Mischung in zwei Phasen vor – teils flüssig und teils dampfförmig. Sobald eine Probe in diesen Bereich fällt, wird sie fraktioniert und ist nicht mehr für die Analyse geeignet.

Bei reinen und nahezu reinen Proben gibt es, wenn überhaupt, nur einen geringen Siedebereich. Die Blasenpunkt- und Taupunktlinien liegen nahezu übereinander. Reine und nahezu reine Proben werden in Dampf derselben Zusammensetzung umgewandelt, sei es durch Verdampfung oder Verdampfung. Einige industrielle Proben nähern sich diesem Reinheitsgrad an und lassen sich leicht konvertieren.

Andererseits haben einige Proben einen so breiten Siedebereich, dass sie nicht erfolgreich verdampft werden können. Es gibt keine Möglichkeit, von der Flüssigkeitsseite zur Dampfseite des Siedebereichs zu gelangen. Die Variablen – Temperatur, Durchfluss und Druck – können nicht geändert werden, um eine Fraktionierung zu vermeiden.

Die meisten Proben liegen zwischen diesen beiden Extremen. Beispielsweise ist im Phasendiagramm der Probe das Band zwischen Siedepunkt und Taupunkt schmal genug, sodass die Probe mit den richtigen Einstellungen effektiv von der Flüssigkeitsseite zur Dampfseite des Siedebereichs gelangen kann. Gleichzeitig ist das Band in so breit, dass die Variablen sorgfältig geändert werden müssen, um zu vermeiden, dass eine Probe im Siedebereich liegt.

Einstellung von Temperatur, Druck und Durchfluss

Die Verdampfung ist ein Balanceakt zwischen den Variablen. Das Folgende ist ein vierstufiger Prozess zum Einstellen der Eingaben für Ihre Temperatur, Ihren Druck und Ihren Durchfluss.

1. Bestimmen Sie den Einlassdruck am Verdampfer. Dieser feste Druck ist der Prozessdruck, sofern sich der Verdampfer in der Nähe des Probenentnahmehahns befindet. Höherer Druck ist besser, da er eine höhere Verdampfertemperatur ermöglicht, ohne dass die eintretende Flüssigkeit siedet.

2. Einlasstemperatur einstellen. Beim Einstellen der Temperatur gibt es zwei Ziele. Erstens muss die Temperatur niedrig genug sein, damit die Probe beim Eintritt in den Verdampfer vollständig flüssig ist und keine Blasen bildet. Im Phasendiagramm 20 Prozent Hexan in Pentan liegt der Siedepunkt bei 4 bar bei 88°C. Wählen Sie 80 °C, um einen Fehlerspielraum bei der Aufrechterhaltung des flüssigen Zustands zuzulassen.

   Das zweite Ziel ist, dass die Temperatur hoch genug sein muss, um zur Verdampfung der Probe beizutragen. Beim Verdampfen der Probe sinkt die Temperatur entsprechend dem Energieerhaltungssatz. Die Probentemperatur muss zu Beginn so hoch sein, dass sich die Probe nach dem Druckabfall nicht im Siedebereich befindet.

3. Stellen Sie den Ausgangsdruck am Verdampfer ein. Das Ziel ist es, den Druck unter die goldene Taupunktlinie zu senken. Im beispielhaften Phasendiagramm ist der Ausgangsdruck auf 1,5 bar eingestellt. Wenn der Ausgangsdruck in diesem Beispiel höher wäre, würde die Probe nicht vollständig verdampfen und fraktionieren.
4. Fluss einstellen. Der Durchfluss wird stromabwärts an einem Ventil und einem Rotameter eingestellt, nicht am Verdampfer. In einem Probenahmesystem ist ein hoher Dampffluss wünschenswert, da er die Probe schneller zum Analysator befördert. Ein hoher Durchfluss kann jedoch auch problematisch sein, da mehr Wärme benötigt wird, um die Probe zu verdampfen. Mit anderen Worten, eine hohe Strömung führt zu einem größeren Temperaturabfall zum Zeitpunkt der Verdampfung. Im beispielhaften Phasendiagramm veranschaulicht die violette Linie den Temperaturabfall. Mit zunehmendem Durchfluss neigt sich die violette Linie steiler nach links.

Eine weitere den Temperaturabfall beeinflussende Größe ist die Wärmeübertragungsfähigkeit des Verdampfers. Einige Verdampfer sind so konstruiert, dass die Wärme effizienter auf die Probe übertragen wird. Wenn sich die flüssige Probe in Dampf umwandelt und ihre Temperatur sinkt, entzieht sie dem sie umgebenden Edelstahl Wärme. Die kritische Frage ist, wie effizient der Verdampfer diese Wärme ersetzen und sie zur Probe fließen lassen kann. Je mehr Wärme die Probe aufnehmen kann, desto weniger sinkt ihre Temperatur beim Verdampfen.

In manchen Fällen ist es möglich, dass sich der Vaporizer außen heiß anfühlt, aber im Inneren kalt ist. Das liegt daran, dass die verdampfte Probe viel Wärme entzieht und der Verdampfer nicht genug Wärme übertragen kann, um mitzuhalten. Die beste Lösung ist, den Durchfluss zu reduzieren.

Die Verdampfung beinhaltet eine gewisse Annäherung. Swagelok Außendiensttechniker können Ihrem Team helfen, die richtigen Verdampfer für Ihr spezifisches Probenahmesystem zu bestimmen. Als Faustregel gilt:Halten Sie die Flussrate so niedrig wie möglich, ohne dass es zu einer unannehmbaren Zeitverzögerung bei der Transportzeit der Probe zum Analysator kommt. Es ist besser, mit einer niedrigen Durchflussrate zu beginnen und mit der Erhöhung zu experimentieren, als mit einer höheren Durchflussrate zu beginnen.

Fehlerbehebung

Phasendiagramme helfen bei der ungefähren Temperatur-, Druck- und Durchflusseinstellung, aber eine gewisse Fehlersuche ist dennoch erforderlich. Ein sicherer Hinweis auf ein Problem ist die schlechte Wiederholbarkeit der Analysatorergebnisse. Unten zeigen wir zwei Möglichkeiten, wenn die Probe fraktioniert statt verdampft, wobei Problem Nr. 1 häufiger vorkommt:

Problem Nr. 1

Es wird nur ein Teil der Probe verdampft. Flüssigkeit strömt durch den Verdampfer und verbleibt im Schlauch auf der stromabwärtigen Seite. Schließlich verdunstet es und entzieht dem umgebenden Schlauch Wärme, wodurch sich der Schlauch kalt anfühlt oder sich Reif oder Eis bildet. Flüssigkeit auf der stromabwärtigen Seite des Verdampfers kann über den Bereich des Reglers hinaus in andere Komponenten wie Durchflussmesser und Filter gelangen und dort erhebliche Schäden verursachen.

Lösung #1

Um dieses Problem zu lösen, wäre die beste Option, die Durchflussrate zu reduzieren. Eine andere Option wäre, den Verdampferausgangsdruck zu senken, falls dies möglich ist. Eine dritte Option wäre, die Hitze zum Regler zu erhöhen, aber mit dem zusätzlichen Risiko, die Lebensdauer des Verdampfers zu verkürzen und möglicherweise Problem Nr. 2 zu verursachen (siehe unten).

Problem Nr. 2

Die Probe kocht am Eingang des Verdampfers. Es wird fraktioniert, bevor es verdampft werden kann. Ein Indikator für dieses Problem ist, dass das Einlassrohr zum Verdampfer teilweise heftig zuckt und die Messwerte oszillieren. Leichtere Moleküle verdampfen und erzeugen eine große Wolke aus Dampfmolekülen. Einige dieser leichteren Moleküle bewegen sich weiter zum Analysator und liefern eine ungenaue Analyse. Der Rest bildet eine „Dampfwand“, die die Flüssigkeit zurück in den Prozess drückt. Ein Teil dieser Dampfwand kühlt dann ab und kondensiert. Schließlich bewegt sich die flüssige Probe wieder zum Verdampfer, wo die leichteren Moleküle verdampfen und der Zyklus von vorne beginnt. Schließlich erreichen die schwereren Moleküle den Verdampfer und bewegen sich weiter zum Analysator, was eine völlig andere Analyse ergibt.

Lösung #2

Um dieses Problem zu lösen, verringern Sie die Verdampfertemperatur.

Fazit

Das Verdampfen einer flüssigen Probe ist eine Herausforderung. In vielen Probenahmesystemen auf der ganzen Welt fraktionieren Verdampfer ständig Proben und senden nicht repräsentative Proben an das Analysegerät. Sie können Ihre Erfolgschancen dramatisch erhöhen, indem Sie ein Phasendiagramm der speziellen Mischung von Verbindungen Ihres Systems verwenden. Sie können Ihre Erfolgsrate weiter erhöhen, indem Sie verstehen, was im Prozess vor sich geht – insbesondere, indem Sie wissen, was die Variablen sind (Temperatur, Druck und Durchfluss) und ihre Rolle bei der Beeinflussung des Prozessergebnisses verstehen. Mit diesem Rahmen können Sie die richtigen Einstellungen erreichen und sich an die von Ihnen beobachteten Anzeichen und Symptome anpassen.