Auswirkung des Glühens auf Mikrostrukturen und Härtung von Helium-Wasserstoff-implantierten sequentiell Vanadium-Legierungen

Hintergrund

Vanadium-basierte Legierungen wurden aufgrund ihres Potenzials für eine geringe Aktivierung und ihrer attraktiven Hochtemperatureigenschaften für eine mögliche Verwendung in der Struktur von Fusionsleistungsreaktoren entwickelt [1]. Wasserstoff (H) und Helium (He), die durch die Kerntransmutationsreaktion im Fusionsreaktor erzeugt werden, würden jedoch die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften stark beeinflussen [2]. Auf Atombasis wirkt sich He mit geringer Löslichkeit stark aus. Er könnte Bestrahlungshärtung/Versprödung sowie Seigerung und Porenquellung fördern [3, 4]. Darüber hinaus muss der potenzielle synergistische Effekt von Helium und Wasserstoff während der Bestrahlung weiter untersucht werden [5]. Untersuchungen zur Bestrahlungshärtung von V-4Ti nach He+H-Bestrahlung ergaben, dass sich in V-4Ti keine He-Blasen bilden konnten, wenn die He-Konzentration weniger als 0,5 at. % betrug. Daher könnte die Bestrahlungshärtung für V-4Ti mit H und He hauptsächlich Defekte sein, die während der Bestrahlung gebildet wurden [6]. Es ist notwendig, den Einfluss hoher He- und H-Konzentrationen auf Gefüge und Härtung zu untersuchen, also wie verantwortlich die Versetzungsschleifen/-netze und -blasen für die Strahlenhärtung sind. Konget al. [7] untersuchten den Einfluss von Au-Ionen-Bestrahlungsschäden auf Helium-implantiertes Wolfram, verwendeten die Orowan-Spannungsformel [8], um die Wechselwirkung zwischen Heliumblasen und Strahlungsdefekten in Wolframmaterialien zu interpretieren, und fanden Heliumblasen als undurchdringliche Hindernisse für die Versetzungsbewegung, und dachte, die Dichte und Größe von Heliumblasen seien die Schlüsselfaktoren für die Aushärtung. Bestrahlungsfehler würden auch während der Bestrahlung entstehen. Die Beziehung zwischen Defekten, Versetzungsschleifen und Blasen muss weiter untersucht werden.

Das Tempern nach der Bestrahlung wurde kürzlich zur Wiederherstellung von Bestrahlungsschäden und mechanischen Eigenschaften diskutiert [9,10,11]. Beim Glühen nach der Bestrahlung über 600 °C trat die Wiederherstellung der Schadensstruktur und der Zugeigenschaften ein und die Bestrahlungshärtung verschwand in V-3Fe-4Ti-0.1Si vollständig. Bei den bestrahlten Proben konnte nach 2 h Nachglühen bei 500 °C keine signifikante Erholung der Strahlenhärtung beobachtet werden [12]. Die Untersuchung des Strahlungsschadens der Erholung durch Nachbestrahlungsglühen von EUROFER-Basisstählen zeigte, dass RAFM-Stahl durch wiederholte Zwischenglühbehandlungen bei 550 °C viel höheren nominalen Schadensdosisleistungen standhält. Nach dem Glühen nahm die Versprödung weiter ab, während die Härtung ebenfalls abnahm. Das Glühen bei 500 °C sollte unterdessen die Mindesttemperatur für die Anlauferholung [13] von EUROFER-Basisstählen sein. Eine Temperatur unter 500 °C sollte auch auf die Möglichkeit des Erholungsprozesses von der Bestrahlungshärtung in einem Betriebsmoduserhaltungsprozess eines Fusionsreaktors untersucht werden, da die Temperatur in dem Bereich gehalten wird, in dem flüssiges Lithium im Mantelmodul zum Kühlen des . zirkuliert Zerfallswärme nach Neutronenexposition auch in der Ruhephase des Betriebs eines Fusionsreaktors. Die Untersuchung des Erholungsprozesses aus der Bestrahlungshärtung und dem Glühen nach der Bestrahlung bei niedrigerer Temperatur würde eine Langzeitglühbehandlung erfordern, um das Temperaturregime auf eine niedrigere Temperatur auszudehnen und so eine leichtere Selbstheilungsbehandlung im Reaktor zu fördern [14].

In dieser Studie wurden Experimente durchgeführt, um den Glüheffekt nach der Bestrahlung auf die Mikrostrukturen und mechanischen Eigenschaften von He- und H-bestrahlten V-4Cr-4Ti-Legierungen zu bestimmen. Vier Gruppen von Proben (dh bestrahlte Proben und Proben, die der Glühbehandlung nach der Bestrahlung bei 450 °C für 10, 20 und 30 h unterzogen wurden) wurden durch hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM)-Beobachtung und Nanoindentation durchgeführt Prüfung. Es zielt darauf ab, die thermische Stabilität der Defektcluster und Blasen zu verstehen und die Wiederherstellungsmethode für die Bestrahlungshärtung zu untersuchen.

Methoden/Experimental

V-4Cr-4Ti-Legierungen waren SWIP 30 vom Southwestern Institute of Physics. Seine chemische Zusammensetzung der Hauptelemente war wie folgt (Tabelle 1).

V-4Cr-4Ti-Legierungen wurden mit Zr- und Ta-Folien umwickelt und in mit reinem Argon gefüllten Hochvakuum-Quarzkapseln versiegelt und dann 2 h lang bei 1100 °C geglüht. Die geglühten Proben wurden zu Scheiben mit einer Dicke von 100 µm und einem Durchmesser von 3 mm gestanzt. Dann wurden einige von ihnen nach dem Elektropolieren zu Transmissionselektronenmikroskop-(TEM)-Proben präpariert. Andere wurden für den Nanoindentation-Test poliert. Beide wurden zuerst mit He-Ionen und dann mit H-Ionen bei RT in einem Ionenbeschleuniger des Beijing Radiation Center bestrahlt. Unter anderem betrug die Ionenenergie 50 keV für He und 30 keV für H, berechnet durch Stopping and Range of Ions in Matter (SRIM), die so gewählt wurde, dass beide Ionen ähnliche Tiefenprofile aufwiesen. Die Bestrahlungsdosis für He- und H-Ionen betrug ungefähr 5 × 10 ¹⁶ . Ionen/cm ² , bzw. Das Glühen nach der Bestrahlung wurde für 10–30 h bei 450 °C unter den gleichen Hochvakuumbedingungen wie die Wärmebehandlung durchgeführt. Mikrostrukturbeobachtungen wurden mit FEI F-20 HRTEM durchgeführt. Der Nanoindentation-Test wurde mit Nano Indenter XP bei RT durchgeführt. Die Eindringtiefe betrug 1000 nm, und für jeden Test wurden neun Eindrücke ausgewählt.

Ergebnisse und Diskussion

Mikrostrukturelle Beobachtung

TEM-Hellfeld- und HRTEM-Bilder der bestrahlten V-4Cr-4Ti-Legierungen sind in Abb. 1 gezeigt. Nach der Bestrahlung mit He- und H-Ionen bei RT traten große Mengen an Defekten auf, wie in Abb. 1a gezeigt. Zu diesen Defekten gehörten Cluster von Leerstellen und Zwischengitteratomen. Im Allgemeinen werden beide bei der Bestrahlung mit der gleichen Menge produziert. Diese Defekte verteilten sich gleichmäßig und wurden nicht einzeln für die kleine Dimension unterschieden. Abbildung 1b zeigt das hochauflösende Bild für V-4Cr-4Ti-Legierungen nach He- und H-Bestrahlung bei RT. Es gab einige Verbiegungen oder Unterbrechungen der Gitterfransen (weißer Pfeil). Dies liegt daran, dass der Streifenkontrast empfindlich auf Fehler reagiert. Daher zeigte das Gitterstreifenbild während der Bestrahlung eine Anomalie.

Bilder von V-4Cr-4Ti-Legierungen nach sequentieller Bestrahlung mit He+H-Ionen bei RT. a TEM-Hellfeldbild von Defekten. b HRTEM-Bild von Defekten

Aus Abb. 1 war bei RT keine sichtbare Blase in bestrahlten He- und H-Ionen zu sehen. Die Keimbildung von Blasen hängt hauptsächlich von der Heliumdiffusion und der Temperatur ab. Die Heliumdiffusion ist eine Grundvoraussetzung für die Keimbildung und das Wachstum von Blasen [3]. In bestrahlten He-Ionen wurden He-Leerstellen(He-V)-Komplexe aufgrund der hohen Bindungsenergie zwischen He-Atom und Leerstelle [15] und einer kleinen Anzahl von He-Clustern gebildet. Allerdings war die Beweglichkeit von He-V-Komplexen und He-Clustern bei RT begrenzt oder sogar vernachlässigbar, was zur Unterdrückung der Blasenkeimbildung führte. Wasserstoffionen erzeugten weiterhin Leerstellen und Zwischengitter. Laut Simulation ist die Bindung von Helium an Cluster immer viel stärker als die von Wasserstoff [16]. Als Ergebnis wurden die durch H-Bestrahlung neu erzeugten Leerstellen von He-V-Komplexen oder He-Clustern eingefangen. Wasserstoff kann durch He-V-Cluster oder He-Cluster oder sehr kleine Helium-Blasenkeime eingefangen werden, um die Blasenkeimbildung zu unterstützen [17].

Abbildung 2 zeigt die Bilder der mit He- und H-Ionen implantierten V-4Cr-4Ti-Legierung nach 10-stündigem Glühen bei 450 °C. Abbildung 2a zeigt Versetzungsschleifen im Fokus, während Abbildung 2b eine große Menge an Blasen über dem Fokus zeigt. In-situ-TEM He ⁺ Implantation und Tempern auf nanokristallinem Eisen bei RT fanden auch zwei Arten von sichtbaren Strahlungsschäden:interstitielle Cluster und Blasen [18]. Beides würde die Strahlungshärtung von Materialien erhöhen. In Abb. 2 wurden auch kleine Versetzungsschleifen mit einer Größe von 4 nm beobachtet. Die Größe und Anzahldichte der Blase beträgt ungefähr 9 nm und 1,5 × 10 ¹¹ . cm ⁻² , bzw. Wenn implantierte H-Ionen bei hoher Temperatur nur Wolfram sind, traten kleine Wasserstoffbläschen auf. Aber Blasen in dieser Studie sollen Heliumblasen mit etwas Wasserstoff sein. He-Atome besetzten Leerstellen, und Wasserstoff wird von He-V-Komplexen eingefangen, sodass die Anwesenheit von He die Bildung von Wasserstoffblasen unterdrückt [19].

Versetzungsschleifen und Blasen von V-4Cr-4Ti-Legierungen nach einer Glühbehandlung nach der Bestrahlung bei 450 °C für 10 Stunden. a Versetzungsschleifen. b Blasen des Hellfeldes. c , d , e Blasen mit hochauflösenden Bildern

Nach der Bestrahlung sind die He- und H-Gehalte konstant. Mit steigender Temperatur nahm die Beweglichkeit der He-V-Komplexe zu und induzierte die Blasenbildung. Praktisch erfolgt die Keimbildung von Blasen durch die gleichzeitige Diffusion und Anhäufung von He-Atomen, H-Atomen, Leerstellen (und Zwischengitterplätzen), was einen komplizierten Keimbildungsprozess darstellt. Die Mikrostrukturen bestrahlter getemperter Proben werden jedoch nicht nur von Blasen, sondern auch von Versetzungsschleifen/-netzen dominiert [20]. Die Art der Versetzungsschleifen kann vom Typ Zwischengitter oder Leerstelle sein. Die Bestrahlung mit leichten Ionen wie Helium und Wasserstoff bei niedrigerer Temperatur führte zu interstitiellen Schleifen [21]. Freie Zwischengitter wandern schneller als Leerstellen, die an der starken Bildung von Versetzungsschleifen beteiligt sind. In dieser Studie ist die Art der Versetzungsschleifen also interstitiell.

Mit steigender Temperatur oder Haltezeit sind in Abb. 3 Versetzungsschleifen und Blasen dargestellt, die wuchsen und zur Vergröberung neigten, was bedeutet, dass die durchschnittliche Größe zunahm, während die Dichte mit der Zeit abnahm. Die Mikrostrukturen bestanden aus großen Versetzungsschleifen und Blasen vom interstitiellen Typ. Die durchschnittliche Größe und Anzahldichte der Versetzungsschleifen beträgt 18 nm und 7,5 × 10 ¹⁰ cm ⁻² , bzw. Die durchschnittliche Größe und Anzahldichte der Blasen beträgt 11 nm und 2,1  ×  10 ¹¹ . cm ⁻² .

Mikrostrukturen von V-4Cr-4Ti-Legierungen nach einer Glühbehandlung nach der Bestrahlung bei 450 °C für 20 h. a Versetzungsschleifen des Hellfeldes. b , c Blasen des Hellfeldes. d , e Blasen mit hochauflösenden Bildern

Während der anhaltenden Haltezeit gingen immer mehr He-, H-, Leerstellen und kleine Zwischengitter in die Blasen über. Die Blasen hatten einen höheren Druck und ein größeres Volumen. Schließlich brachen die unter Überdruck stehenden Blasen, die sich nahe der Grenze des dünnen Bereichs befanden, zuerst auf und bildeten einen Krater (Abb. 3b) [22]. In der Zwischenzeit werden Leerstellen und Zwischengitter durch alle Arten von Senken wie Blasen, Schleifen, Korngrenzen und Oberflächen vernichtet.

Die Blasenvergröberung wird durch Ostwald-Reifungsmechanismen erklärt, die auf die thermisch aktivierte Auflösung von kleinen und die Wiederaufnahme von He- und H-Atomen durch große Blasen zurückzuführen ist [10, 23]. Außerdem stieg der Druck an, da immer mehr He und H in Blasen eintreten. Die meisten Wasserstoffatome wurden von Heliumblasen eingefangen. Dabei sollte Wasserstoff zunächst vom Spannungsfeld der unter Hochdruck stehenden Heliumbläschen angezogen werden. Die Vergröberung der Blasen bietet mehr freie Oberfläche, um mehr Wasserstoffatome zu binden.

Bei einer Haltezeit von bis zu 30 h vergröberten die Blasen weiter, was in Abb. 4 dargestellt ist. Die mittlere Größe beträgt 14 nm und die Anzahldichte 1,6 × 10 ¹¹ . cm ⁻² . Die Versetzungsschleifen traten nicht auf. Ein zweiter Mechanismus, der zur Abnahme der Versetzungsschleifendichte während des Temperns beiträgt, ist das scheinbare Entweichen beweglicher Schleifen an der freien Oberfläche. Dieses Verschwinden kann entweder auf die schnelle Auflösung von Punktdefekten in der Matrix oder, wahrscheinlicher, auf die Wanderung der Schleife zur nächsten Senke, in diesem Fall der freien Oberfläche, zurückzuführen sein [21]. Aus dem HRTEM-Bild in Abb. 4b können wir Versetzungslinien identifizieren.

Mikrostrukturen von V-4Cr-4Ti-Legierungen nach einer Glühbehandlung nach der Bestrahlung bei 450 °C für 30 h. a Blasen des Hellfeldes. b Dislokationslinien von hochauflösenden Bildern

Untersuchungen zum Glühen über 400 °C in einer Legierung auf Vanadiumbasis fanden einige plattenförmige und quaderförmige Ausscheidungen vom Ti-O-Typ [24]. Um die Zusammensetzungen der V-4Cr-4Ti-Legierung nach der Glühbehandlung nach der Bestrahlung (die Haltezeit beträgt 30 h) zu analysieren, verwendeten wir ein FEI Tecnai F20-Mikroskop, das mit einem energiedispersiven Röntgenspektrum-Analysesystem (EDS) und einem Rasterelektronenmikroskop ausgestattet war (STEM-EDS), die die Zusammensetzungsanalyse durchgeführt hat. Das Ergebnis ist wie folgt.

Aus Abb. 5 traten keine offensichtlichen Niederschläge auf. Obwohl der Sauerstoffgehalt etwas hoch war, gibt es keine plättchen- oder scheibenförmigen Ausscheidungen. Die quantitative Analyse von strahlungsinduzierten Defekten ist wie folgt.

STEM- und EDS-Kartierung von V-4Cr-4Ti-Legierungen nach einer Glühbehandlung nach der Bestrahlung bei 450 °C für 30 Stunden. a Das Z-Kontrast-Bild mit geringer Vergrößerung. b Die Kompositionszuordnung

Bestrahlungshärtung

Der Nanoindentation-Test wurde verwendet, um die Härtung von bestrahlten und nachbestrahlten Proben in dieser Studie aufgrund der kleinen bestrahlten Fläche zu testen und die bestrahlte Tiefe der Probe im Ionenbeschleuniger zu begrenzen. Die Ergebnisse sind in Abb. 6 dargestellt. Zu Vergleichszwecken wurde auch die Härte der unbestrahlten V-4Cr-4Ti-Legierung getestet.

Härte in V-4Cr-4Ti-Legierungen mit unterschiedlichen Bedingungen. a Tiefenprofile der rohen Bestrahlungshärte. b Eindrucktiefe der durchschnittlichen Nanoeindruckhärte mit Fehlerbalken. c Plot von H ² vs 1/h für bestrahlte Proben. d Experimentelles ΔH Messungen für ISE korrigiert

Eindrückungsgrößeneffekt (ISE) wurde bei fast allen Proben aus Fig. 6a beobachtet, was sich darin manifestierte, dass die kleineren Eindrücke einen höheren Härtewert ergaben. Um eine ISE auszuschließen, wurden die Daten in einer Region mit einer Tiefe von weniger als 100 nm ignoriert. Die Tiefenabhängigkeit der durchschnittlichen Nanoindentationshärte mit Fehlerbalken für alle Proben ist in Abb. 6b angegeben. Es ist offensichtlich, dass die Härtung durch Bestrahlung induziert wurde. Die Härte von bestrahlten und nachbestrahlten Proben ist höher als die von unbestrahlten Proben.

Die Härteergebnisse wurden mit dem Nix-Gao-Modell [25] weiter korrigiert, das die zunehmende Härte aufgrund der geometrisch notwendigen oberflächennahen Versetzungen erklärt, die den Eindringkörper aufnehmen [26]. Das Nix-Gao-Modell wird wie folgt ausgedrückt:

Wo H ist die experimentelle Härte, H ₀ ist die Härte in unendlicher Tiefe, h ^* ist eine charakteristische Länge, die vom Material und der Form der Eindringkörperspitzen abhängt, und h ist die Eindringtiefe.

Wenn H ² ist als Y festgelegt -Achse, während 1/h als X festgelegt ist -Achse, die Darstellung von H ² vs 1/h für alle Proben wurde wie in Abb. 6c gezeigt erhalten. Es ist ersichtlich, dass die Handlung von H ² vs 1/h zeigt eine gute Linearität bei geringerer Tiefe und weicht von der linearen Anpassung in tieferen Bereichen ab [6, 27].

Der Abweichungsgrad in Abb. 6c war bei bestrahlten Proben größer. H ₀ im bestrahlten Bereich kann durch Anpassen der entsprechenden Daten aus Fig. 6c erhalten werden. Dann können wir experimentelle ΔH-Messungen erhalten, die für die in Abb. 6d gezeigte ISE korrigiert wurden. Die Härte unbestrahlter Proben war die niedrigste, dann wurde die bestrahlte Probe, die den Härtezuwachs anzeigte, durch Bestrahlung induziert. Unter den drei Probenserien mit Glühen nach der Bestrahlung war die Härte der Proben nach dem Glühen nach der Bestrahlung bei 450 °C für 20 h am niedrigsten, und wenn die Haltezeit 10 h betrug, war die Härte am höchsten. Die Unterschiede können durch die Wechselwirkung zwischen Punktdefekten, Versetzungsschleifen und Blasen verursacht werden. Wir haben es unten anhand des Modells der dispergierten Barrierehärtung und der Friedel-Kroupa-Hirsch-Beziehung diskutiert.

Versetzungsschleifen und Blasen tragen zur Bestrahlungshärtung bei. Daher haben wir die Strahlungshärtung der numerischen Simulation unter zwei Aspekten analysiert. Auf der Grundlage des Modells der dispergierten Barrierehärtung können wir den Anstieg der Fließspannung [28] durch Versetzungsschleifen abschätzen.

Wo, M ist der Tarlor-Faktor (3,05 für BCC-Metall); α ist die Barrierestärke (0,45), I ist der durchschnittliche Abstand zwischen Hindernissen, der als 1/\(\sqrt{Nd}\) abgeschätzt werden kann, μ ist der Schubmodul, b ist Burgers-Vektor und N und d sind die durchschnittliche Schleifendichte bzw. die mittlere Größe der Versetzungsschleifen, die in Tabelle 2 gezeigt sind. Gemäß der Formel ist die durch die Versetzungsschleifen induzierte Verhärtung proportional zu \(\sqrt{Nd}\).

Die durch Blasen induzierte Härtung kann durch die Friedel-Kroupa-Hirsch-Beziehung entwickelt werden.

wo N und d sind die durchschnittliche Schleifendichte und die mittlere Blasengröße, die in Tabelle 2 aufgeführt sind.

Gemäß den Formeln (2) und (3) wurde die Bestrahlungshärtung der V-4Cr-4Ti-Legierung, die der Glühbehandlung nach der Bestrahlung für 10, 20 und 30 h bei 450°C unterzogen wurde, wie folgt geschätzt. A und B repräsentieren unterschiedliche Konstanten in den Formeln (2) und (3).

Aus Tabelle 3 wurde der Einfluss von Versetzungsschleifen auf die Bestrahlungshärtung reduziert und der Einfluss von Blasen war mit der Haltezeit umgekehrt. Es ist anzumerken, dass die Berechnung die unbestrahlte und die bestrahlte Legierung nicht berücksichtigte, da wir die Größe und Anzahldichte der Versetzungsschleifen und Blasen darin nicht zählen konnten.

Ohne Annealing nach der Bestrahlung gab es während der Inkubationszeit kleine Defekte oder Versetzungsschleifen. Gitterverzerrungen durch Bestrahlungsfehler beeinflussten die Bestrahlungshärtung. Beim Tempern bei 450 °C wuchsen Versetzungsschleifen. Und die Blasen traten auf und wurden vergröbert. Das Blasenwachstum erfolgte durch Helium-induziertes Loop-Stanzen, unterstützt durch die Anwesenheit von Wasserstoff, anstatt als direkte Wechselwirkung zwischen Wasserstoff und Helium [19]. Die Wechselwirkung zwischen Blase und Schlaufen war bei einer Haltezeit von 10 h stark und würde die Aushärtung erhöhen. Durch die anhaltende Haltezeit wurden Leerstellen und Zwischengitter an allen Arten von Senken wie Schleifen, Blasen, Korngrenzen und freien Oberflächen vernichtet. Die verbleibenden Mängel wurden immer weniger. Unterdessen entwichen Versetzungsschleifen langsam von der Oberfläche. Der Pinning-Effekt zwischen Versetzungsschleifen und Blasen wurde schwächer, was zu einer geringfügigen Erholung der Strahlungshärtung führte. Bei einer Haltezeit von bis zu 30 h verschwanden die meisten Versetzungsschleifen. Dann spielten sehr große Blasen eine dominante Rolle bei der Aushärtung.

Obwohl die Härtung von bestrahlten V-4Cr-4Ti-Legierungen geringer ist als die von bestrahltem martensitischem China-Stahl mit niedriger Aktivierung [29], erholte sich die Strahlungshärtung nach dem Glühen bei 450 °C für bis zu 30 h nicht. Fukumotoet al. [14] untersuchten eine Glühbehandlung von neutronenbestrahlten Vanadiumlegierungen nach der Bestrahlung und fanden eine Dehnungsrückstellung von 3% in V-4Cr-4Ti-Legierungen, die durch die Glühbehandlung bei 500 °C für 20 h im Vakuum erreicht wurde. Mikrostrukturelemente (z. B. Defektcluster und Versetzungsstrukturen) behielten jedoch auch nach 50 h Glühbehandlung eine hohe Härtung bei. Weitere Untersuchungen sind erforderlich, um die Glühtemperatur zu erhöhen [11] oder die Haltezeit zu verlängern.

Schlussfolgerungen

Die V-4Cr-4Ti-Legierung wurde nacheinander mit He- und H-Ionen-Bestrahlung bis zu einer Dosis von 10 ¹⁷ . bestrahlt Ionen/cm ² bei RT und anschließend ein Nachbestrahlungsglühen bei 450 °C für 10–30 h durchgeführt, um die Entwicklung des Gefüges und der Härtung zu bewerten. Versetzungsschleifen und Blasen gebildet in einer nachbestrahlten V-4Cr-4Ti-Legierung. Die Größe der Versetzungsschleifen und -blasen nahm mit zunehmender Haltezeit allmählich zu, während die Anzahl der Versetzungsschleifen und -blasen abnahm. Schließlich wanderten große Versetzungsschleifen zur freien Oberfläche. HRTEM-Beobachtungen zeigten, dass Versetzungslinien in der Matrix zurückblieben. Blasen miteinander kombiniert und vergröbert. Ionenbestrahlung und Glühen nach der Bestrahlung induzierten die Entwicklung einer Härtung, die durch Nanoindentationstests festgestellt wurde. Die Strahlungshärtung entsprach den Gefügeänderungen. Ohne Nachbestrahlungsglühen verursachte die durch Punktdefekte induzierte Gitterverzerrung eine Bestrahlungshärtung. Als die Glühbehandlung bei 450 °C über 10 Stunden andauerte, nahm die Härte zu, da der Pinning-Effekt zwischen Versetzungsschleifen und Blasen stark war. Bei einer Haltezeit von bis zu 20 h erholte sich die Härtung etwas im Vergleich zu 10 h Glühen. Zu diesem Zeitpunkt war die Wechselwirkung zwischen Versetzungsschleifen und Blasen schwach. Bei einer Glühzeit von 30 h nimmt die Aushärtung wieder zu und der Blaseneinfluss ist dominant.

Abkürzungen

H:

Wasserstoff

Er:

Helium

He-V:

Er-vakanz

HRTEM:

Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie

ISE:

Einfluss der Einrückungsgröße

RT:

Raumtemperatur

SRIM:

Stoppen und Reichweite von Ionen in der Materie

MINT-EDS:

Energiedispersives Röntgenspektrum des Rasterelektronenmikroskops

TEM:

Transmissionselektronenmikroskop