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Ultraempfindlicher Dehnungssensor auf Basis eines flexiblen piezoelektrischen Poly(vinylidenfluorid)-Films

Zusammenfassung

Ein flexibles 4 × 4-Sensorarray mit 16 kapazitiven Einheiten im Mikromaßstab wurde basierend auf einem flexiblen piezoelektrischen Poly(vinylidenfluorid) (PVDF)-Film demonstriert. Die Piezoelektrizität und Oberflächenmorphologie des PVDF wurden durch optische Bildgebung und Piezoresponse-Force-Mikroskopie (PFM) untersucht. Das PFM zeigt Phasenkontrast, was auf eine klare Grenzfläche zwischen PVDF und Elektrode hinweist. Die elektromechanischen Eigenschaften zeigen, dass der Sensor ein hervorragendes Ausgangsverhalten und ein extrem hohes Signal-Rausch-Verhältnis aufweist. Die Ausgangsspannung und der angelegte Druck weisen eine lineare Beziehung mit einer Steigung von 12 mV/kPa auf. Die Hold-and-Release-Ausgangseigenschaften erholen sich in weniger als 2,5 μs, was ein hervorragendes elektromechanisches Ansprechverhalten demonstriert. Darüber hinaus wurde die Signalinterferenz zwischen den benachbarten Arrays mittels theoretischer Simulation untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die Interferenz mit abnehmendem Druck mit einer Rate von 0,028 mV/kPa abnimmt, mit der Elektrodengröße hochgradig skalierbar ist und bei einem Druckniveau unter 178 kPa unbedeutend wird.

Hintergrund

Poly(vinylidenfluorid) (PVDF) ist ein chemisch stabiles piezoelektrisches Polymermaterial, das aufgrund seiner pyroelektrischen, piezoelektrischen und ferroelektrischen Eigenschaften viele Anwendungen in verschiedenen Bereichen findet [1, 2]. Insbesondere aufgrund der hervorragenden mechanischen Eigenschaften (E-Modul 2500 MPa und Bruchfestigkeit ~ 50 MPa) zeigt der Drucksensor auf PVDF-Basis gute mechanische Eigenschaften wie Flexibilität und Antiermüdung [3, 4]. Im Vergleich zu den üblicherweise verwendeten Drucksensoren auf Basis ferroelektrischer Materialien der PZT-Familie ist der PVDF-basierte Drucksensor ungiftig und biokompatibel [5, 6]. Am wichtigsten war, dass der PVDF-basierte Sensor aufgrund des hohen Flexibilitätskoeffizienten des PVDF-Films, der die erforderlichen Formen für eine komplexe Dehnungserfassung herstellen konnte, weicher und zäher war als ein PZT-basierter Sensor [7, 8]. Dementsprechend wird der PVDF-basierte Drucksensor als einer der potenziellen flexiblen Biosensoren zur Druckcharakterisierung in der schnellen Entwicklung des biomedizinischen Bereichs angesehen [9, 10]. Sharmaet al. entwarf einen Drucksensor für Smart-Katheter mit PVDF-Folie; es könnte zur Echtzeit-Druckmessung in einen Katheter integriert werden [11]. Barke et al. entwickelte ein Pulswellensensorsystem zur nicht-intrusiven Messung von Herzpulswellensignalen aus den Handflächen des Fahrers auf Basis von PVDF; Die Ergebnisse zeigen, dass das Sensorsystem klare Pulswellensignale für die Herzfrequenzvariabilitätsanalyse liefern kann, die verwendet werden können, um den Wachsamkeitszustand des Fahrers zu erkennen, um Verkehrsunfälle zu vermeiden [12]. Leeet al. stellte einen Sensor mit PVDF- und ZnO-Nanostrukturen her und konnte Druck- und Temperaturänderungen für künstliche Haut erfassen [13]. Der Sensor erfasst jedoch nur Druck an einer einzigen Stelle mit großer Dimension.

Reale Anwendungen, wie z. B. gepatchte Biosensoren zur Erfassung des menschlichen Körperdrucks, erfordern Mehrpunkterfassung, strukturelle Flexibilität und ultrahohe Empfindlichkeit [14, 15, 16]. In dieser veröffentlichten Arbeit wird ein flexibles 4 × 4-Sensorarray auf Basis eines piezoelektrischen PVDF-Films demonstriert, das eine ultrahohe Empfindlichkeit von 12 mV/kPa und eine schnelle Ausgangsreaktion von 2,5 μs zeigt. Die Größe und räumliche Verteilung des auf einen menschlichen Finger ausgeübten Drucks werden charakterisiert.

Design und Experimental

Design und Herstellung des Sensorarrays

Das vorgeschlagene Sensorarray weist eine Sandwichstruktur auf Basis eines PVDF-Dünnfilms mit einer Dicke von etwa 50 μm (Jinzhou Kexin Inc., China) auf. Die Aluminiumelektroden-Arrays mit einer Dicke von 20 μm wurden auf beiden Seiten des PVDF-Films bedeckt. Abbildung 1a zeigt einen schematischen Aufbau des Sensors. Der Sensor verfügt über 16 Mikrokondensatoreinheiten; alle 4 Einheiten teilen sich einen Anschlussdraht, um die Anzahl der Elektrodendrähte zu minimieren.

a Schematische Darstellung des Sensorarrays. b Physisches Bild des ultimativen Geräts

Zur Herstellung des Sensorarrays wurde ein mit Polydimethylsiloxan (PDMS) beschichteter Objektträger als steifes Substrat hergestellt. Der auf beiden Seiten mit Al bedeckte PVDF-Dünnfilm wurde auf das Substrat geladen. Dann wurde der Photoresist 40 s lang mit einer Geschwindigkeit von 3000 U/min auf die Oberfläche des Films schleuderbeschichtet. Nach Photolithographie und Naßätzen von Al durch ein Mask-Aligner-System (ABM, Inc., USA) wurden die 16 Kondensatoreinheiten mit 4  ×  4-Quadratstruktur hergestellt. Danach wurde der flexible Sensor auf dem PDMS-Substrat vom Objektträger genommen. Die Elektroden jedes Kondensators wurden durch Silberkleber mit den leitenden Drähten verbunden. Um eine gute Biokompatibilität zu erreichen, wurde der Sensor verpackt, indem er oben mit PDMS abgedeckt und 12 h auf 60 °C erhitzt wurde. Abbildung 1b zeigt ein Foto des gebogenen Drucksensors, der verdeutlicht, dass der Sensor flexibel ist.

Piezoelektrische Eigenschaft des Sensorarrays basierend auf der PVDF-Folie

Piezoresponse Force Microscopy (PFM)-Studie (Seiko, Inc., Japan) wurde durchgeführt, um die Oberflächenmorphologie und die piezoelektrischen Eigenschaften des PVDF-Films des vorgeschlagenen Sensors unter einer AC-Vorspannung von 2 V mit einer Scanbereichsgröße von 2 × . zu charakterisieren 2 μm 2 .

Kalibrierung für das Sensorarray

Um den Sensor zu kalibrieren, wurden verschiedene Drücke auf den vorgeschlagenen Sensor in einer elektromechanischen Versuchsplattform ausgeübt, die mit einem Datenerfassungsgerät (DAQ-USB6008) von National Instruments verbunden war. Die Datenerfassung mit vier differentiellen Analogsignalen wurde mit differentiellem Modell eingestellt. Das Ausgangsspannungssignal des vorgeschlagenen Sensors wurde durch Ändern der Verbindung zwischen Sensorarray und DAQ erhalten.

Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 2a zeigt die Oberflächenmorphologie des Sensors nach dem Ätzen von Al, überprüft mit einem Lichtmikroskop. Der ziemlich helle und dunkle Kontrast deutet auf eine klare Grenzfläche zwischen PVDF und den geätzten Al-Elektroden hin. Abbildung 2b, c zeigt die Oberflächenmorphologie und das Phasensignal des PVDF-Films des Drucksensors. Es wird darauf hingewiesen, dass die Oberfläche von PVDF glatt mit einer Gewebestruktur ist. Das Phasenbild der PFM-Messung in Fig. 2c zeigt eine starke Reaktion der piezoelektrischen Domäne, die mit der in Fig. 2b gezeigten Oberflächenstruktur übereinstimmt. Diese Ergebnisse legen nahe, dass der auf dem PVDF-Film basierende Sensor im vorbereiteten Zustand eine gute Piezoelektrizität aufweist.

a Oberflächenmorphologie des vorgeschlagenen Sensors nach der Ätztechnologie. b Oberflächenmorphologie und c Phasen-PFM-Bilder der PVDF-Folie des Sensors

Ein typisches Ergebnis des Ausgangssignals ist in Abb. 3a gezeigt, wenn ein konstanter Druck von 98,1 kPa auf eine der quadratischen Elektroden des Sensors ausgeübt wurde [17]. Das x -Achse und y -Achse zeigen die Zeit bzw. die Ausgangsspannung der quadrierten Elektrode des Sensors. Die Ausgangsspannung wurde aus Ladung (Q) umgewandelt, die durch den PVDF-Film des Sensors erzeugt wurde. Basierend auf der Piezoelektrizitätsgleichung (wobei d 33 ist eine piezoelektrische Konstante, wenn die Polarisationsrichtung mit der Richtung des elektrischen Felds übereinstimmt und FZ bedeutet, dass auf die z Druck ausgeübt wird -Richtung mit der gleichen Richtung von d 33 ) konnte ein Zusammenhang zwischen Ausgangsspannung und Druck hergestellt werden. Die Rohdaten wurden durch Anwenden eines Bandblocks von 49–51 Hz erhalten. Die Pfeillinie dieser Abbildung zeigt die Signale von etwa 123,1 mV, die durch den auf den Sensor ausgeübten Druck erzeugt wurden. Die Ausgangsspannung des Sensors durch den Druck wird im Signal mit geringem Rauschen und hohem Signal-Rausch-Verhältnis deutlich dargestellt. Um die synchrone Eigenschaft des Sensorarrays zu bestätigen, wurde gleichzeitig ein gleicher Druck von 113,2 kPa auf vier Einheiten des Sensors aufgebracht. Die durch den Druck induzierten Ausgangsspannungssignale wurden in Abb. 3b gezeigt. Der nahezu gleiche Ausgabewert von etwa 190 mV wurde gleichzeitig von den vier Einheiten des Sensors erhalten, was darauf hindeutet, dass das Sensorarray durch Anwenden von Mehrpunktdruck eine hohe Stabilität und Synchroneigenschaft aufwies. Zum Kalibrieren des Sensorarrays wurden unterschiedliche Drücke im Bereich von 60–150 kPa auf das Sensorarray aufgebracht; die Ausgangsspannung gegenüber dem angelegten Druck wurde erhalten und als die in Fig. 3c gezeigte Kalibrierungskurve aufgetragen, die eine lineare Beziehung zeigt. Die Steigung der linearen Kurve beträgt etwa 2,9 mV/kPa und die Kalibrierungskurve weist einen Offset von − 159,2 mV auf.

Gefilterte Ausgangsspannungen für a ein Elektrodenquadrat und b vier Elektrodenquadrate des Sensorarrays. c Anpassung der Liner-Kalibrierungskurve des vorgeschlagenen Sensors

Die Halte-und-Freigabe-Ausgangsantwort einer quadrierten Elektrode des Sensors wurde durch Anlegen eines Impulsdrucks mit verschiedenen Frequenzen erhalten. Die eingezeichnete Kurve in Abb. 4a zeigt die typische Reaktion des Sensors durch Anlegen eines Impulsdrucks von etwa 75,1 kPa bei einer Frequenz von 90 Hz. Die positive Ausgangsspannung entspricht der Kompression des Elektrodenquadrats des Sensorarrays und die negative Ausgangsspannung der Relaxation. Wie im Einschub von Abb. 4a zu sehen ist, wurde eine ähnliche Ausgangsreaktion beim Halten und Loslassen auch beim bloßen piezoelektrischen PVDF-Film beobachtet [18]. Die Reaktionszeit der Ausgangsspannung des Sensors beträgt weniger als 2 ms, was darauf hindeutet, dass der Sensor ein gutes elektromechanisches Ansprechverhalten aufweist. Auf das Sensorarray wurden Impulsdrücke im Bereich von 60–150 kPa aufgebracht. Die Ausgangsantwortkurven für das Halten und Loslassen sind in Abb. 4b dargestellt. Der Sensor zeigt eine stabile Charakteristik der elektromechanischen Reaktion mit einer Reaktionszeit von etwa 2 ms bei unterschiedlichen Drücken und die Ausgangsspannungen des Sensors bei unterschiedlichen Drücken stimmen mit der oben erhaltenen linearen Kalibrierungskurve überein.

Die Reaktion des Hold-and-Release-Ausgangs auf die Drücke von a 75,1 kPa, b 58,2 kPa, c 67,8 kPa, d 81,9 kPa, e 98,1 kPa und f 153,6 kPa; der Einschub zeigt die Halte-und-Freigabe-Ausgangsreaktion, die von einer blanken PVDF-Folie erhalten wurde

Als nächstes wird die Druckausübung auf einen selektiven Punkt untersucht. Signalinterferenzen werden zwischen den benachbarten Arrays gezeigt, wenn Druck auf die Elektrode eines der Arrays ausgeübt wurde. Die Simulation von Signalinterferenzen wurde über COMSOL Multiphysics auf Arrays durchgeführt. Jede Elektrodenfläche ist 1,4 mm 2 . Die Geometrie der Struktur ist in Abb. 5a dargestellt. Die zusätzliche Dehnung, wenn Druck auf Elektrode A ausgeübt wurde, ist in Abb. 5b zu sehen, was darauf hinweist, dass die Dehnung mit dem Abstand von Elektrode A zunimmt. Die Störung der Potenzialdifferenz bei einem Druckniveau von 20~80 kPa wurde untersucht, gezeigt in Abb. 5c. Die Potenzialdifferenz und der Druck weisen eine lineare Beziehung mit einer Steigung von 0,028 mV/kPa und einem Achsenabschnitt von 5 × 10 –4 . auf mV, was eine sehr niedrige Störung impliziert. Ein Druck unter 178 kPa würde Signalstörungen von weniger als 5 mV erzeugen, was vernachlässigbar ist [16, 17]. Außerdem wurde die Abhängigkeit der Interferenz von der Elektrodengröße des Arrays untersucht. Abbildung 5d zeigt das Ergebnis mit Elektrodengrößen von 1,2, 1,0 und 0,8 mm 2 . Es zeigt sich, dass bei der kleinsten Elektrode noch ein linearer Zusammenhang zwischen Störpotentialdifferenz und Druck (im Bereich von 20~60 kPa) zu beobachten ist. Die Anpassungssteigungen für die Grenzflächenspannung betragen 0,01748, 0,01181 bzw. 0,00574 mV/kPa für die drei Strukturen, wobei ein verringertes Interferenzpotential bei kleineren Elektrodengrößen beobachtet wurde.

a Physikalische Abmessungen, die für die theoretische Simulation verwendet werden. b Hubraum und c Linerkurvenanpassung zwischen Störspannung und angelegtem Druck bei einer Arraygröße von 1,4 mm. d Erzielte Ergebnisse mit Array-Größen von 0,8, 1,0 bzw. 1,2 mm

Für eine einfache praktische Anwendung wurde der Sensor eingesetzt, um den Druckzustand und die Verteilung des Fingers der menschlichen Hand zu messen. Wie wir alle wissen, besteht die komplexe Fingerbewegung aus einigen Grundfertigkeiten wie Shiatsu, Kneten, Reiben, Reibung usw. [19]. In unseren Experimenten wurden die drei am häufigsten verwendeten Bewegungen ausgewählt, darunter Shiatsu, Kneten und Reiben, um den Druckzustand und die Verteilung des Fingers zu testen. Abbildung 6 zeigt einen Schnappschuss der Druckverteilung des Daumenfingers, der durch den Sensor jeweils während der drei Fingerbewegungen charakterisiert wurde. In Abb. 6a war deutlich zu erkennen, dass der Druck von 76 kPa während der Shiatsu-Bewegung auf die Mitte des Daumenfingers konzentriert war, die sich beim Kneten bzw. Reiben in Abb. 6b, c stark unterscheiden. Abbildung 6b zeigt, dass der Druck von der Vorderseite des Daumenfingers während der Knetbewegung höher ist als von den anderen Teilen des Fingers, während der Druck des Daumenfingers während der Reibbewegung ziemlich gleichmäßig ist (etwa 68 kPa), wie in Abb. 6c. Die beobachtete Druckverteilung im Finger ähnelt in gewisser Weise den früheren Berichten aus der klinischen Beobachtung [17, 20]. Nach unseren Messungen erweist sich der Dehnungssensor auf Basis einer flexiblen ferroelektrischen PVDF-Folie als empfindlich für die Charakterisierung der komplexen Fingerbewegung. Mit dem vorgeschlagenen Sensor soll die Fähigkeit des menschlichen Fingers genauer untersucht werden, und es wäre auch hilfreich, den Roboter in Zukunft zu entwickeln, um menschliche Finger zu ersetzen.

Druckzustand und Verteilung der Daumenfingerbewegung, charakterisiert durch den vorgeschlagenen Sensor:a das Shiatsu, b das Kneten und c das reiben

Zusammenfassend wurde ein 4 × 4-Sensorarray mit 16 Kondensatoreinheiten basierend auf dem piezoelektrischen PVDF-Dünnfilm hergestellt und mit PDMS verpackt. Das Sensorarray weist flexible und hochempfindliche Eigenschaften auf. Die Ausgangsantwort des Sensors beim Halten und Loslassen wurde durch Anlegen von Impulsdrücken mit verschiedenen Frequenzen erhalten, was darauf hindeutete, dass das Sensorarray 20–300 mV-Spannungssignale innerhalb von 2 ms erzeugen konnte, wenn ein Druck im Bereich von 60–150 kPa aufgebracht wurde. Die offensichtlich unterschiedlichen Druckverteilungen im Finger während der Fingerbewegung der menschlichen Hand wurden mit dem vorgeschlagenen Sensor beobachtet, der die Fähigkeiten der menschlichen Finger genauer untersuchen soll.

Abkürzungen

PFM:

Piezoresponse-Kraft-Mikroskopie

PVDF:

Poly(vinylidenfluorid)


Nanomaterialien

  1. Blutdrucksensor – Funktioniert und seine Anwendungen
  2. Piezoelektrischer Sensor:Schaltung, Spezifikationen und Anwendungen
  3. Infineon:ultrakleiner Luftdrucksensor
  4. Luftdrucksensor bietet erhöhte Genauigkeit
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  7. Tragbarer Drucksensor aus Flüssigmetall
  8. Sensorfolie für die Luft- und Raumfahrt
  9. Ultraempfindliche Durchflussmikrosensoren
  10. Was ist ein piezoresistiver Sensor?