Echtzeit-NIR-Tests können die QC-Kosten um bis zu 90 % senken

Einst hauptsächlich von Harzherstellern und großen Compoundeuren eingesetzt, finden Echtzeit-NIR-Messgeräte zunehmend Einzug in die Labore kleinerer Compounder sowie Verarbeitungs- und Recyclingbetriebe. Diese Geräte sind tragbarer, kostengünstiger und benutzerfreundlicher geworden.

Das sagt John Bogart, Geschäftsführer von Kett US, Villa Park, Kalifornien, das derzeit fast 200 Instrumente für die Feuchte- und Zusammensetzungsanalyse anbietet, darunter auch NIR-Geräte. Mit seinen NIR-Feuchte- und/oder Zusammensetzungsanalysatoren richtet sich das Unternehmen an Compounder und Recycler sowie an Spritzgießer, Folien- und Plattenextruder und Thermoformer.

Tragbare NIR-Feuchtigkeitsanalysatoren wie der Kett KJT130 werden für etwa 16.000 US-Dollar verkauft.

Während herkömmliche Tests für die Bestimmung der Polymereigenschaften vom einfachen Feuchtigkeitsgehalt bis zur vollständigen chemischen Analyse von entscheidender Bedeutung sind, sind sie zeit- und arbeitsintensiv und verursachen erhebliche Kosten für den Kauf und die Entsorgung von Verbrauchsmaterialien wie Reagenzien und Chemikalien. Normalerweise ist eine Probenvorbereitung erforderlich und kann 5 bis 15 Minuten für Feuchtigkeitstests und 24 bis 48 Stunden für komplexere chemische Tests dauern.

Bogart sagt jedoch, dass die NIR-Spektroskopie jetzt sofortige Laborqualitätsmesswerte in Echtzeit über eine berührungslose Messmethode liefern kann, die Feuchtigkeits-, Zusammensetzungsanalysen und sogar Vollspektrum-Zusammensetzungsmesswerte zu einem Bruchteil der Kosten herkömmlicher Methoden liefern kann. „Der Wechsel von den derzeitigen direkten Methoden zur NIR-Analyse kann die Testkosten um bis zu 90 % senken, da sowohl die „Personalzeit“ drastisch reduziert wird als auch chemische Reagenzien, Ausschuss aus Tests und „Personenfehler“ eliminiert werden, die die Notwendigkeit zur Wiederholen Sie die Tests.“

Zusätzliche Kosteneinsparungen sind mit Energieoptimierung, Ertragsoptimierung und Reduzierung von Qualitätsmängeln verbunden, sagt Bogart, der sagt, dass diese im Allgemeinen sehr erheblich, aber im Voraus schwer vorhersehbar sind. „Wenn die Personalkosten beispielsweise 20 US-Dollar/h betragen (sehr konservativ), liegen die Gesamtkosten für 1-Stunden-Budgets bei etwa 28 US-Dollar. Wenn wir sagen, dass ein oder zwei „Nur-Feuchtigkeitstests“ pro Tag durchgeführt werden, betragen die Kosten 28 USD, wenn Sie für jeden Test 30 Minuten einplanen. Der NIR-Test dauert 6 Sekunden oder, wenn er online ist, ist er kontinuierlich. Sechs Sekunden gegenüber 3600 Sekunden sind 0,16 %, was einer Reduzierung von 98,84 % entspricht. Die Kosten für ein Desktop-Gerät, das nur Feuchtigkeit enthält, betragen etwa 12 USD pro Werktag.“

Bogart behauptet, dass ein Kunde trotz der Kosten für ein neues Gerät jeden Tag Geld spart und die Testkosten um mindestens 90 % reduziert werden, wenn man in seinem Beispiel sehr konservative Schätzungen für den Stundenlohn und die Anzahl der Tests verwendet. „Deshalb sollten auch ‚kleine‘ Unternehmen eine Migration auf diese Technologie in Betracht ziehen.“

Er sagt:„Echtzeit-NIR-Messungen ermöglichen die kontinuierliche Überwachung und Optimierung von Polymerprozessen. Es liefert zeitnahere Qualitätssicherungsdaten als ein Team von QS-Mitarbeitern, die herkömmliche Testmethoden verwenden, und 100 % des Produkts können inspiziert werden.“ Instant Testing ermöglicht eine überlegene Qualitätskontrolle und sofortige Anpassung, wenn ein Prozess beginnt, den Zielbereich zu verlassen, sagt er. Die Ergebnisse können die Chargenkonsistenz und -ausbeute verbessern und gleichzeitig dazu beitragen, Chargenfehler zu vermeiden und Materialverschwendung zu reduzieren.

Funktionsweise

Die NIR-Spektroskopie reflektiert Lichtstrahlen von einem Feststoff, einer Aufschlämmung oder einer Flüssigkeit und misst, wie viel Licht in bestimmten Wellenlängen absorbiert wird – etwa 700 bis 2500 Nanometer. Dies erzeugt einen „optischen Fingerabdruck“ der chemischen Zusammensetzung der Probe, wobei das Gerät die gewünschten Messwerte berechnet, nachdem es zunächst auf einen Labor- oder Produktionsstandard kalibriert wurde.

Die Geräte können Handheld, Desktop, Online oder Inline sein und sind vielseitig genug, um in Mischern, Mischern, Extrudern oder pneumatischen und Vakuumübertragungsleitungen sowie in Pipe-Flow-Anwendungen mit faseroptischem Zubehör zu arbeiten.

Bogart weist darauf hin, dass nicht alle Prozessoren die modernsten und teuersten NIR-Testgeräte für jede Anwendung benötigen. „Bezahlen Sie nicht für einen Lamborghini, wenn Sie einen Ford brauchen, oder für einen Ford, wenn Sie einen Lamborghini brauchen“, rät er. „Für viele Polymeranwendungen reicht ein Feuchtigkeitsmesser. Ein Kompositionsanalysator ist ein Schritt nach oben; und ein Vollspektrum-Gerät geht darüber hinaus, wenn noch umfassendere oder spezialisiertere Tests erforderlich sind.“

Während Polymerhersteller eher mit traditionellen Methoden vertraut sind, kann die Auswahl des für die Anwendung am besten geeigneten NIR-Ansatzes für diejenigen, die sich nicht nur um Qualität, sondern auch um Rentabilität kümmern, einen großen Einfluss auf das Endergebnis haben.

Das richtige Gerät für den Job

Es gibt zwei allgemeine Kategorien von NIR-Geräten:filterbasiert und Vollspektrum. Filterbasierte Geräte sind laut Bogart für die meisten Verarbeitungsarten besonders gut geeignet.

Geräte auf NIR-Filterbasis blockieren sichtbares Licht und lassen nur bestimmte Wellenlängen des IR-Lichts in das Gerät ein. Bogart weist darauf hin, dass filterbasierte Produkte, zu denen Feuchtigkeitsmesser und Zusammensetzungsanalysatoren gehören, einfacher sind als Vollspektrumgeräte, da sie mit einem begrenzten Wellenlängenbereich arbeiten. Allerdings haben die Geräte einige Vorteile.

„Filterbasierte Produkte sind kostengünstiger, einfacher zu kalibrieren und zu warten. Die Geräte sind auch robuster und in der Regel stabiler für den Gebrauch durch Bediener. Der Nachteil besteht darin, dass die Instrumente weniger testen können“, sagt Bogart.

Ein Trocknungsverlusttest, der die Gesamtgewichtsänderung des Materials nach dem Trocknen misst, ist die traditionelle Methode zur Messung der Feuchtigkeit. Für solche gravimetrischen Tests muss jedoch typischerweise eine Probe vorbereitet und ins Labor zurückgebracht werden. Die Durchführung des Tests dauert mindestens 15 Minuten bis mehrere Stunden, was zu langsam ist, wenn sofortige Messungen erforderlich sind. Außerdem muss die Probe verändert oder zerstört werden.

Desktop-Feuchtebestimmer wie KB270F werden im Bereich von 10.000 bis 12.000 US-Dollar verkauft.

Als sofortige Echtzeit-Alternative sind NIR-Feuchtemessgeräte die einfachste und wirtschaftlichste Art von filterbasierten Geräten. Sie sind augenblicklich, zerstörungsfrei und können sogar berührungslos sein. Häufig werden NIR-Feuchtemessgeräte verwendet, um eingehende Rohstoffe zu inspizieren. Die Messgeräte können jedoch überall im Produktionsprozess eingesetzt werden, wo es darauf ankommt, einen bestimmten Feuchtigkeitsgehalt zu erreichen. Diese Geräte verwenden normalerweise nur ein paar Wellenlängen für die Feuchtigkeitsmessung.

Bogart beschreibt ein Beispiel eines Polymerherstellers, der ein NIR-Feuchtigkeitsmessgerät verwendet, um Pellets für ein Medizingeräteunternehmen herzustellen. Der Kunde erstellt Produkte, die in den Körper eingesetzt werden. Für diese Anwendung benötigt der Polymerhersteller eine extrem niedrige Feuchtigkeit in den Pellets, bevor sie spritzgegossen werden. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt einen bestimmten Wert überschreitet, funktioniert der Formprozess nicht gut, was das Ausfallrisiko der Teile erhöht.

Bogart:„Die Polymerpellets müssen präzise hergestellt und mit sehr wenig Feuchtigkeit richtig verpackt werden; und die Proben können während der Überprüfung nicht zerstört werden. Daher verwendet der Hersteller die NIR-Feuchtemessung, um kostengünstig sicherzustellen, dass 100 % der Polymerpellets die erforderlichen Kriterien sicher erfüllen.“

NIR-Feuchtigkeitsanalysatoren kosten 10.000 bis 12.000 US-Dollar für ein Desktop-Gerät, 16.000 US-Dollar für tragbare Geräte, 12.000 US-Dollar bis 25.000 US-Dollar für Online-Geräte, die gut über einem Förderband funktionieren würden, und ungefähr 25.000 US-Dollar für Inline-Geräte, die in einem Extruder, Mischer oder Mischer verwendet werden können , Mahlwerk, Pneumatik-/Vakuumförderer oder Trichter. Diese sind normalerweise einfach zu kalibrieren und benötigen möglicherweise nur zwei Proben, um einen Messwert zu erhalten.

NIR-Zusammensetzungsanalysatoren sind eine Verbesserung der Messfähigkeit und können normalerweise einige verschiedene chemische Komponenten im Polymer gleichzeitig messen, während sie auf etwa sechs bis sieben Wellenlängen des IR-Lichts beschränkt sind. Neben Feuchtigkeit können die Geräte auch zur Messung von Restölen oder Lösungsmitteln verwendet werden, die zu Kontaminationsproblemen führen können, wenn sie nicht erkannt und entfernt werden. Sie sind eine Alternative zu herkömmlichen, zeit- und arbeitsintensiven Trocknungsverlust- und Karl-Fischer-Methoden der Feuchteanalyse; Soxhlet-Extraktion für Ölrückstände; und Gaschromatographie für Lösungsmittelextraktionen.

Zusammensetzungsanalysatoren wie die Kett KJT270 Inline-Einheiten kosten zwischen 28.000 und 29.000 US-Dollar.

Bogart weist auf eine andere häufige Verwendung eines solchen Geräts hin. „Die Industrie verwendet oft recycelten Kunststoff als Rohstoff, weiß aber nicht immer, woher er kommt. Daher möchten Hersteller möglicherweise zusätzlich zur Feuchtigkeit auch die Gesamtmenge an Öl und Lösungsmittel messen, da alle verbleibenden Verunreinigungen den Prozess stören und sogar eine Fehlfunktion der Anlage verursachen können“, sagt er.

Eine dritte Standardanwendung dieses Gerätetyps ist die Messung der Beschichtungs- oder Filmdicke. In vielen Fällen sind sowohl Desktop- als auch Echtzeit-Online-Prozessmessungen möglich. Im Allgemeinen ist der Preis des NIR-Zusammensetzungsanalysators wesentlich niedriger als bei alternativen Technologien.

Da Polymere in einer Vielzahl von Industrien so weit verbreitet sind, stellt Bogart fest, dass Zusammensetzungsanalysatoren häufig nicht nur bei eingehenden Materialien, sondern auch bei prozessinternen Materialien, Endprodukten und sogar bei externen Produktfehlern und -rücksendungen verwendet werden, um die Ursache zu ermitteln des Problems.

Da NIR-Zusammensetzungsanalysatoren für die Erkennung von Feuchtigkeit und Additivrückständen entwickelt wurden, sind ihre Kosten und Kalibrierungsanforderungen etwas höher und komplexer als bei NIR-Geräten, die nur Feuchtigkeit enthalten . Ihre Preise beginnen bei 18.000 USD für ein Desktop-System und 28.000 bis 29.000 USD für Inline- oder Online-Systeme. Solche Systeme funktionieren ähnlich, unterscheiden sich jedoch nur in dem Ort, an dem der Kunde testen möchte. Diese können gleichzeitig mehrere organische Stoffe wie Wasser, Gesamtöl/Fett, Protein, Zucker, Ballaststoffe und Lösungsmittel/Alkohol messen.

Vollspektrumtests für komplexe Analysen

Im Gegensatz zu filterbasierten Geräten können NIR-Vollspektrumgeräte über 500 Wellenlängen messen, um festzustellen, ob bestimmte Substanzen oder Materialien eine Vielzahl von Kriterien erfüllen.

Online-Kompositionsanalysegeräte wie das Kett BSR1700 werden zwischen 28.000 und 29.000 US-Dollar verkauft und funktionieren beispielsweise über ein Förderband.

Mit Vollspektrum-Tests kann die breiteste Anzahl von Zielfaktoren in Echtzeit gemessen werden, sobald das Gerät speziell für ihre Erkennung kalibriert wurde. Zusätzlich zur Feuchtigkeit messen Hersteller beispielsweise häufig Polymerdichte, Viskosität, Schmelzflussrate (MFR) und Konzentration funktioneller Gruppen.

Solche Tests werden üblicherweise während der Emulsionspolymerisation verwendet, die verwendet werden, um Latices und synthetische Polymerkolloide für Anstrich-, Beschichtungs-, Gummi-, Bindemittel- und Klebstoffanwendungen herzustellen. Diese Methode ist auch hilfreich, um Suspensionspolymerisationsverfahren erfolgreich durchzuführen, die häufig zur Herstellung von Polymerperlen verwendet werden.

Diese Geräte werden im Bereich von 40.000 bis 60.000 US-Dollar verkauft und sind komplexer zu kalibrieren als die reinen Feuchtigkeits- und Filter-/Zusammensetzungsmessgeräte. Diese Geräte sind eine gute Option für diejenigen, die mehrere organische Komponenten oder eine spezielle Komponente messen möchten, z. B. zwei Lösungsmittel und ein Additiv sowie Feuchtigkeit.