Optimierte Mikrostruktur und verbesserte mechanische Eigenschaften von Al₂O₃-basierten Nanokohlenstoff-Kompositen durch elektrostatische Assemblierung

Zusammenfassung

Diese Arbeit berichtet über die mikrostrukturkontrollierte Bildung von miteinander verbundenen Kohlenstoffschicht-Al₂O₃-Keramiken unter Verwendung von Kohlenstoffnanopartikel (CNP)-Aluminiumoxid (Al₂O₃) Kompositpartikeln. Die in dieser Studie verwendeten Al₂O₃-Mikropartikel wurden durch Granulation von nanoskaligen Al₂O₃-Nanopartikeln mit durchschnittlichem Durchmesser von 150 nm erhalten. Anschließend wurde CNP-Al₂O₃-Komposit unter Verwendung einer elektrostatischen Assembliermethode mit den granullierten Al₂O₃ und CNP gefertigt. Die Dekoration von CNP auf der Oberfläche granullierter Al₂O₃ wurde als Funktion der Primärteilchengröße und Bedeckungsprozentsatz bei fixer CNP-Menge untersucht. Bemerkenswert ist, dass eine miteinander verbundene Schicht aus Kohlenstoffpartikeln an der Grenzfläche von Al₂O₃ erhalten wurde, die Kornkanten ähnelt. Die mechanischen Eigenschaften der Proben mit unterschiedlichen Teilchengrößen und CNP-Bedeckung auf Al₂O₃-Partikeln wurden ebenfalls untersucht, was die Möglichkeit zeigte, mechanische Eigenschaften durch mikrostrukturelles Design von Komposit-Keramikmaterialien zu kontrollieren.

Einleitung

Es ist bekannt, dass Aluminiumoxid (Al₂O₃) gute Eigenschaften wie hohe Härte, exzellente Verschleißfestigkeit und hohe chemische Stabilität besitzt. Andererseits sind die Nachteile von Aluminiumoxid seine schlechte Bruchzähigkeit, niedrige Festigkeit bei erhöhter Temperatur sowie schlechte Thermoschockbeständigkeit [1]. Dies hat intensive Forschung in der Entwicklung Al₂O₃-basierter Nanokomposite auf Mikro- und Nanoskala angeregt. Funktionale Keramikkomposite mit gut dispergierten nanoskaligen Partikeln in der Keramikmatrix sollen nicht nur mechanische Eigenschaften wie Bruchfestigkeit, Bruchzähigkeit, Ermüdung und Verschleißfestigkeit verbessern, sondern auch elektrische, magnetische, thermische und optische Eigenschaften [2-7]. Um die mechanischen Eigenschaften von Keramiken zu verbessern und zu kontrollieren, wurden mikrostrukturelle Porosität [8,9], Einbau additiver Füllstoffe [10] und Wärmebehandlungsprofile [11,12] verwendet und berichtet. Dies zeigt, dass durch Kontrolle der Mikrostruktur von Al₂O₃ die gewünschten mechanischen Eigenschaften von Al₂O₃-Keramiken erzielt werden könnten. Die meisten berichteten Arbeiten nutzten jedoch lediglich die einfache Methode des Al₂O₃-Pulvermischens vor dem Sintern, was unzureichend ist, um gute Kontrolle über Mikrostruktur und Design von Al₂O₃-Keramiken zu erlangen, was in schlechter Kontrollierbarkeit der mechanischen Eigenschaften resultiert. Bei der Nanokompositbildung durch konventionelle Mischmethoden bleibt es eine große Herausforderung, eine homogene Dekoration nanoskaliger Additivpartikel auf einem designierten Primärteilchen zu erhalten aufgrund der Agglomeration der Additivpartikel. Die ungleichmäßige Verteilung durch Agglomeration führt dann zu nachteiligen Effekten auf das mikrostrukturelle Design sowie die Eigenschaften eines Keramikkomposits. Daher wurde in dieser Studie eine neuartige Methode via Bottom-Up-Assemblierung unter Verwendung einer elektrostatischen Adsorptionsmethode verwendet, um die Machbarkeit zu demonstrieren, eine gute mikrostrukturelle Kontrolle und Design zu erhalten, die folglich kontrollierte gewünschte Eigenschaften in Al₂O₃-Keramiken ermöglichen, wie optische, elektrische und mechanische Eigenschaften. Als eines der möglichen Additive für Al₂O₃-Keramikkomposite wurden verschiedene Formen nanoskaliger Kohlenstoffmaterialien wie Faser (Kohlenstoffnanoröhre (CNT), Nanofaser) und plattenförmig (Graphen) sowie Partikel entwickelt. Dies ermöglicht die Anwendung kohlenstoffbasierter Materialien als Additiv für Materialfertigung, was kürzlich berichtet wurde.

In der Entwicklung kohlenstoffbasierter Aluminiumoxid-Komposite berichteten Kumari et al. über die Steigerung der Wärmeleitfähigkeit von CNT-Aluminiumoxid-Komposit von 60 auf 318 % im Vergleich zu reinem Aluminiumoxid durch Änderung des Gewichtsprozents der CNT-Zugabe und Sinertemperatur [4]. Daneben haben aufgrund der exzellenten tribologischen Eigenschaften kohlenstoffbasierter Kompositmaterialien für Anwendungen wie Energieerzeugung, Transport und Fertigung viele Forscher ihr Interesse in die Entwicklung kohlenstoffbasierter Komposite fokussiert [13,14]. Keramiken mit kohlenstoffverstärkten Oberflächen wurden berichtet, um verbesserte Verschleißfestigkeit und reduzierten Reibungskoeffizienten aufzuweisen. Trotz kontroverser Berichte über mechanische Festigkeitssteigerung durch Kohlenstoffnanofaser (CNF) auf Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid haben die meisten Autoren Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften berichtet. Eine kürzliche Studie zu CNT auf Kriecheigenschaften von Aluminiumoxid zog einen gegenteiligen Schluss, da berichtet wurde, dass je nach CNT-Zugabemenge die Kriechfestigkeit entweder gestärkt oder geschwächt werden könnte aufgrund von Behinderung von Korngrenzengleiten oder Förderung von Korngrenzendiffusion bzw. -gleiten [15]. Währenddessen berichteten Crepo et al., dass Graphenoxid-verstärktes Aluminiumoxid-Komposit bessere Kriechbeständigkeit als CNF-verstärktes Aluminiumoxid aufweist [16]. Auch aufgrund der exzellenten Schmiereigenschaften von Graphit sind kohlenstoffbasierte Materialien gute Kandidaten für Festschmierstoffanwendungen. Bei Trockenreibung wird berichtet, dass kohlenstoffbasierte Komposite einen Schmierfilm aus Exfoliation von Kohlenstoff und dessen Einbindung mit Keramiktrümmern über dem betroffenen Kontaktbereich generieren [13]. Die meisten berichteten Arbeiten beinhalten jedoch die Verwendung von reinem Mischen entweder durch Ultraschallmischen von Suspensionen oder konventionelles mechanisches Mahlen, und es wurde keine Arbeit zur kontrollierten Dekoration von Kohlenstoffmaterialien auf Keramik demonstriert, die zur Bildung mikrostrukturkontrollierter kohlenstoffbasierter Keramiken führt. Daher wurden in dieser Studie CNP-Al₂O₃-Komposite unter Verwendung elektrostatischer Adsorptionsassemblierung gefertigt, die mehr Kontrollierbarkeit in Kompositassemblierung und -design bietet. Die in dieser Arbeit verwendeten Al₂O₃-Mikropartikel wurden durch kontrollierte Granulation nanoskaliger Al₂O₃-Partikel erhalten. Dann wurden die granullierten Al₂O₃-Mikropartikel für die Bildung von Kohlenstoff-CNP-Al₂O₃-Komposit verwendet. Die Studie wurde systematisch durchgeführt, indem die Menge an Kohlenstoffnanosphären von 0,3, 0,6 und 1,0 Vol.-% und die durchschnittliche Größe der Aluminiumoxidpartikel variiert wurden. Die mechanischen Eigenschaften der kohlenstoffbasierten Kompositproben wurden dann charakterisiert und mit einem monolithischen Aluminiumoxid-Probe mittels Dreipunktbiege- und Eindringversuch verglichen. Die Wechselbeziehung zwischen der erhaltenen Mikrostruktur und mechanischen Eigenschaften wird ebenfalls diskutiert und erläutert.

Methoden

Aluminiumoxid-Nanopartikel mit durchschnittlichem Durchmesser von 150 nm wurden von Taimei Kagaku Kogyo Co. gekauft und als Precursor zur Erhaltung granullierter Al₂O₃-Mikropartikel verwendet. Die Granulation erfolgte durch Sprüh trocknen eines Gemischs aus Al₂O₃-Mikropartikeln mit Acrylbinder. Die Al₂O₃-Mikropartikel wurden dann gesiebt, um drei verschiedene durchschnittliche Durchmesser 37, 62 und 98 µm zu erhalten, die dann als Primärpartikel verwendet wurden. CNP mit durchschnittlichem Durchmesser von 260 nm wurde von Tokai Carbon Co. gekauft und als additive Nanopartikel verwendet. Da CNP hydrophob und in wässrigem Medium nicht dispergierbar ist, wurde es zuerst in SDC (Natriumdeoxycholat) Lösung dispergiert und dann einer Hydrophilisierungsbehandlung für die nachfolgende Beschichtung unterzogen. 40 ml einer 0,1 Gew.-% SDC-Lösung wurden zu 1 g CNP gegeben und 30 min ultraschall dispersiert. Dann wurde die Lösung zentrifugiert und dreimal mit Ionenaustauschwasser gewaschen, was durch Rühren des Wassers mit einem Mixer durchgeführt wurde. Danach wurde die Oberflächenladungsmodifikation mittels Polykation und Polyanion durchgeführt. Polydiallyldimethylammoniumchlorid (PDDA) (durchschnittliches Molekulargewicht 100.000 bis 200.000, Sigma-Aldrich) und Polystyrolsulfonat-Natrium (PSS) als Polyanion (durchschnittliches Molekulargewicht 70.000, Sigma-Aldrich) wurden als Polykation und Polyanion verwendet. Danach wurden die SDC-beschichteten CNP dann abwechselnd in PDDA, PSS und PDDA eingetaucht, um eine stabile positive Oberflächenladung zu induzieren. Nach dem Adsorptionsprozess wurde die verbleibende Suspension getrocknet und dann gesammelt. In der ersten Untersuchung wurden Al₂O₃-Partikel mit 62 µm Durchmesser verwendet und die Machbarkeit der CNP-Bedeckungskontrolle auf Al₂O₃-Partikeln durchgeführt. Der Volumenprozentsatz der CNP-Zugabe betrug 0,3, 0,6 und 1,0 Vol.-%. In der Untersuchung des Effekts der Al₂O₃-Größe wurde ein fester 0,6 Vol.-% CNP-Zugabe festgelegt, während Al₂O₃-Partikel mit unterschiedlichen durchschnittlichen Durchmessern von 37, 62 und 98 µm für die Kompositbildung verwendet wurden. Die CNP-Al₂O₃-Kompositpartikel wurden zuerst einachsig mit einer Matrize von 12 mm Durchmesser gepresst. Der angewendete Druck betrug 300 MPa und die Haltezeit 5 min. Danach wurde der erhaltene Pellet in eine Graphitmatrize mit h-BN-Pulver für Heißpresssintern (Diavac Inc. Ltd.) eingesetzt. Das Heißpresssintern wurde in Vakuumatmosphäre (8 × 10⁻³ Pa) bei 1350 °C (Heizrate 10 °C/min) für 2 h mit einem Druck von 30 MPa durchgeführt. Die Morphologien der CNP-Al₂O₃-Komposite und die gesinterte Mikrostruktur wurden mit einem S-4800 Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM, Hitachi S-4800) beobachtet. Das Zeta-Potenzial wurde mit einem Otsuka Electronics Co. Ltd., ELSZ-1 und Micro Tech Nission, ZEECOM Co. Ltd. gemessen. Zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften wurde der Elastizitätsmodul der erhaltenen Probe mittels Dreipunktbiegeversuch gemessen. Die Probe wurde zuerst in einen streifenförmigen Prüfkörper geschnitten und die Dimension mit einer Flächen Schleifmaschine feinjustiert. Die Dimension des Prüfkörpers betrug 3 × 4 × 40 mm. Anschließend wurde Polieren mit 0,5-mm Aluminiumoxid und Diamantpaste mit Korngröße 30 und 9 µm durchgeführt. Der Dreipunktbiegeversuch wurde mit einem Instron-Typ Kompakttester gemessen. Zuerst wurde die Spannung (σ) mittels Gl. 1 berechnet, wobei l, b und h die Spannweite und Dimensionen jedes Prüfstücks sind, während P die Last repräsentiert. Dann wurde das Spannungs-Dehnungs-Verhältnis geplottet und der Elastizitätsmodul aus der Steigung der kleinsten Quadrate berechnet. Die Querkopfgeschwindigkeit wurde mit 0,02 mm/min und die Spannweite mit 30 mm getestet.

$$ \sigma =\frac{3 lP}{2 bh} $$ (1)

Die Härteeigenschaften der Kompositproben wurden weiter mittels Eindringversuch evaluiert. Der Rockwell-Eindringkörper bestand aus Diamant (E_i = 1050 GPa, υ = 0,20) mit nominalem Krümmungsradius R = 200, eingebettet in eine konische Spitze mit Apex-Winkel 120°. Der Eindringkörper wurde in einem Instron-Typ Tester (Sanwa Instruments) eingesetzt und mit einer Querkopfgeschwindigkeit von 0,05 mm/s auf eine feste Tiefe (20 µm) getrieben. Die während des Eindringens erhaltene Last wurde mit einer Lastzelle (TCLZ-100KA, Tokyo Gakko) gemessen, und die Eindringtiefe wurde mit einem berührungslosen elektrostatischen Verschiebungsmesser (VE-222, Ono Sokki) gemessen.

Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 1 zeigt das Oberflächenladungs-Zeta-Potenzial von Al₂O₃-Partikeln und CNP nach alternierenden Beschichtungen von PDDA und PSS. Es konnte beobachtet werden, dass Aluminiumoxid und CNP ein Zeta-Potenzial von +55 und −55 mV aufwiesen nach drei Beschichtungsschichten. Das erreichte Zeta-Potenzial nach drei Beschichtungsschichten auf sowohl CNP als auch Al₂O₃-Mikropartikeln war stabil. Die Oberflächenmorphologien der CNP-Al₂O₃-Komposite mit verschiedenen 0,3, 0,6 und 1,0 Vol.-% CNP-Zugabe sind in den SEM-Bildern von Abb. 2 gezeigt. Aus den höhervergrößerten SEM-Bildern kann klar beobachtet werden, dass die Menge an CNP, die auf der Oberfläche von Al₂O₃-Partikeln adsorbiert sind, mit höherem Volumenprozentsatz der CNP-Zugabe zunimmt. Es ist wichtig zu beachten, dass die CNP homogen über die Al₂O₃-Oberfläche verteilt sind ohne Anzeichen von Agglomeration, was den Vorteil der EA-Methode zur Erreichung einer gleichmäßigen und uniformen Verteilung darstellt. Die Teilchengröße der beobachteten CNP beträgt ungefähr 260 nm. Durch Fixierung der CNP-Zugabe bei 0,6 Vol.-% und Variation der Größe der Al₂O₃-Mikropartikel von 37, 62 und 98 µm werden die Verteilungen von CNP auf der Oberfläche der Al₂O₃-Partikel in den SEM-Bildern von Abb. 3 gezeigt. Aus der Beobachtung der SEM-Bilder konnte gesehen werden, dass mit zunehmendem Teilchendurchmesser die Menge an CNP, die auf der Oberfläche adsorbiert wurde, entsprechend zunahm. Da größere Al₂O₃-Partikel geringere Gesamtoberfläche im Vergleich zu kleineren Al₂O₃-Partikeln besitzen, ist die kollektive für CNP-Adsorption verfügbare Oberfläche auch geringer im Vergleich zu kleineren Al₂O₃-Partikeln. Daher wurde bei konstanter 0,6 Vol.-% CNP-Zugabe eine höhere Menge an CNP auf die geringere Gesamtoberfläche größerer Al₂O₃-Partikel adsorbiert. Als Resultat wird die Menge an CNP, die auf der Al₂O₃-Oberfläche adsorbiert ist, mit dem Durchmesser der Al₂O₃-Partikel größer, was zu höherer Dichte der CNP-Adsorption auf der Oberfläche von 98 µm Al₂O₃-Partikeln führt. Andererseits, als die Teilchengröße abnahm, erhöhte sich die für CNP-Adsorption auf Al₂O₃ zugängliche Gesamtoberfläche und daher wird eine spärliche Verteilung von CNP aufgrund der unzureichenden CNP-Menge in der Suspension (bei festen 0,6 Vol.-%) beobachtet. Die gesinterte Mikrostruktur, erhalten mit dem CNP-Al₂O₃-Komposit und hoher Vergrößerung an der Grenzfläche, ist in Abb. 4 gezeigt. Aus dem SEM-Bild in Abb. 4a ist zu sehen, dass die erhaltene Mikrostruktur die Form des CNP-Al₂O₃-Komposits widerspiegelt. Bemerkenswert ist, dass die Korngrenzen verbunden sind und ein Netzwerk entlang der Korngrenzen bilden. Aus der Beobachtung des CNP-Netzwerks, das entlang der Korngrenzen gebildet wird, kann die Homogenität der CNP-Verteilung auf der Oberfläche der Al₂O₃-Partikel bestimmt werden. Dieses Ergebnis zeigt, dass es machbar ist, ein mikrostrukturkontrolliertes Kompositmaterial durch Design des Komposit-Precursors zu erhalten. Aus dem höhervergrößerten SEM-Bild in Abb. 4b kann das Vorhandensein einer Kohlenstoffschicht zwischen der Grenzfläche der Al₂O₃-Korngrenze beobachtet werden. Dies zeigt, dass das Sintern der CNP zwischen den Al₂O₃-Partikeln während des Heißpresssinters zur Bildung einer gleichmäßigen Beschichtung einer Kohlenstoffschicht entlang der Korngrenzen führte. Es ist auch wichtig zu beachten, dass die erhaltene Al₂O₃-Matrix dicht und gut gesintert ist ohne Beobachtung von Poren wie in Abb. 4b gezeigt. Dies ist auf die Bildung dicht gepackter granullierter Al₂O₃-Nanopartikel (150 nm) zurückzuführen, was gute Sinternbarkeit demonstrierte und die neuartige Technik dieser Arbeit zeigte. Die Elastizitätsmodule der CNP-Al₂O₃-Komposite, erhalten mittels Dreipunktbiegeversuch, geplottet als Funktion der Al₂O₃-Teilchengröße und Oberflächenbedeckungsprozentsatz, sind in Abb. 5 gezeigt. Aus Abb. 5a beträgt der exhibierte Elastizitätsmodul der Probe, gefertigt mit nur Al₂O₃-Partikeln, ungefähr 390 GPa, was konsistent mit Ergebnissen ist, die über polykristallines Al₂O₃ berichtet wurden, welches zwischen 300 und 400 GPa liegt [6,12]. Das Erreichen dieses Elastizitätsmodul-Werts korreliert mit der SEM-Beobachtung, wo eine gute Mikrostruktur und Kompaktion durch granullierte Al₂O₃-Nanopartikel erreicht wurde. In der Studie von Ashizuka et al. über den Effekt von Porosität auf mechanische Eigenschaften von Aluminiumoxid-Keramiken ist der Elastizitätsmodul der Keramik ohne Porosität (0 %) leicht niedriger bei ungefähr 380 GPa [17]. Was die Elastizitätsmodule der CNP-Al₂O₃-Komposite betrifft, kann gesehen werden, dass die Eigenschaft kontrolliert werden konnte, da sie linear mit entweder höherem Volumenprozentsatz CNP-Zugabe oder Inkrement der Al₂O₃-Teilchengröße abnahm. Ein ähnlicher Trend wurde auch in der Arbeit von Shin et al. beobachtet, wo die Elastizitätsmodule ihrer reduzierten Graphenoxid- und Single-Wall-CNT-Aluminiumoxid-Komposite durch Erhöhung des Additivgehalts reduziert wurden [6]. Da beide Faktoren (Menge an CNP und Teilchengröße von Al₂O₃) die spezifische Oberfläche stark beeinflussen und zu größerer Adsorption von CNP auf der Al₂O₃-Partikeloberfläche führen, würde dies das Sintern von Al₂O₃ inhibieren und einen möglichen Gleiteffekt der Kohlenstoffschicht resultieren in niedrigeren Elastizitätsmodulen [6]. Dieses Ergebnis ist konsistent mit denen, die von Gopalan et al. berichtet wurden, wo das in ihrem Komposit verwendete CNT Korngrenzwachstum verzögerte, aber keinen Effekt auf Korngrenzengleiten hatte, was in Auftreten von Superplastizität resultierte [15]. Dieser Befund deutet auf die Möglichkeit hin, den Elastizitätsmodul einer Al₂O₃-Keramik durch Kontrolle der mikrostrukturellen Bildung via Design des Precursor-Komposits, verwendet in der Bildung von CNP-Al₂O₃, zu ändern und zu kontrollieren. In Abb. 5b ist der Plot der erhaltenen Elastizitätsmodule als Funktion des CNP-Bedeckungsverhältnisses auf Al₂O₃ gezeigt. Eine lineare Korrelation zwischen CNP-Bedeckungsverhältnis und Elastizitätsmodul-Festigkeit wird beobachtet, was die oben genannten Ergebnisse weiter bestätigt. Daher demonstrieren diese Ergebnisse, dass die mechanischen Eigenschaften einer CNP-Al₂O₃-Kompositkeramik via CNP-Bedeckungsverhältnis kontrolliert werden können, indem entweder die Menge der CNP-Zugabe oder die Teilchengröße der primären Al₂O₃ geändert wird. In der Bestimmung der Mikrohärte der CNP-Al₂O₃-Kompositproben wurde ein Vergleich zwischen reinem Al₂O₃ und CNP-Al₂O₃-Proben, gefertigt mit 1,0 Vol.-% CNP-Zugabe mit verschiedenen Al₂O₃-Teilchengrößen von 37, 62 und 98 µm, durchgeführt. Die erhaltenen Eindringversuchsergebnisse sind in Abb. 6 gezeigt. Die Ergebnisse zeigen, dass das reine Aluminiumoxid-Probe den höchsten Härtewert aufwies, während die Härte der CNP-Al₂O₃-Kompositproben mit größeren Al₂O₃-Teilchengröße abnahm. Dies ist auf die geringere Gesamtoberfläche von Al₂O₃ zurückzuführen, wenn die Teilchengröße zunimmt, was zu höherer Menge an CNP führt, die auf der Oberfläche adsorbiert sind. Anschließend führte die höhere Menge an CNP an der Al₂O₃-Grenzfläche zu reduzierter Härte aufgrund entweder der Inhibition effektiven Sinterns zwischen der Al₂O₃-Grenzfläche oder dem Gleiten der kontinuierlich verbundenen Kohlenstoffschicht entlang der Korngrenzen von Al₂O₃. Daher ist es entscheidend, eine kontrollierte Verteilung von CNP auf der Oberfläche von Al₂O₃ zu haben, um die Bildung einer gewünschten Mikrostruktur zu induzieren, die zu den gewünschten mechanischen Eigenschaften des CNP-Al₂O₃-Komposits führt.

Aus der Eindringlast (P)-Tiefe (h) Kurve (P-h-Kurve) während des Be- und Entlastungszyklus können mikrostrukturelle Änderung und Mechanismus der Oberflächenverformung gewonnen werden [18]. Die einfache quadratische Gleichung mit Eindringlast (P) und Eindringtiefe (h) in Gl. 2 kann für die Analyse des Belastungsprozesses verwendet werden [18-20].

$$ P\propto {h}^2 $$ (2)

Das Belasten von monolithischem Al₂O₃ demonstrierte eine Korrelation mit der P-h-Kurve ähnlich der quadratischen Gl. 2, während CNP-Al₂O₃-Komposit, gefertigt mit Al₂O₃-Teilchengröße 37 und 62 µm, eine lineare mit abweichender Kurve vom monolithischen Al₂O₃-Belastungskurve demonstrierten. Dies deutet auf das Vorhandensein von CNP innerhalb der Mikrostruktur (an der Korngrenzengrenzfläche) hin, was lokale Verformung entlang der Korngrenzen resultierte. Für CNP-Al₂O₃-Komposit, gefertigt mit Al₂O₃-Teilchengröße 98 µm, führte die hohe Dichte von CNP an den Korngrenzen zu Diskontinuität der P-h-Hysteresekurve und demonstrierte die niedrigste Härte aufgrund von Korngrenzengleiten oder Oberflächenmikrofraktur.

Schlussfolgerungen

In dieser Arbeit wird eine machbare kontrollierte Bildung von CNP-Al₂O₃-Komposit durch eine elektrostatische Adsorptionsmethode demonstriert. Die verwendeten Al₂O₃-Mikropartikel wurden durch Granulation nanoskaliger (150 nm) Al₂O₃-Partikel erhalten, was bessere Kompaktion und Sinternbarkeit ermöglichte. In der Kompositkeramikbildung wurden Parameter involviert, die die Menge an CNP (0,3, 0,6, 1,0 Vol.-%) und primäre granullierte Al₂O₃-Mikropartikelgrößen (37, 62, 92 µm) betrafen. Es wird demonstriert, dass durch Kontrolle der Menge an CNP-Additiven und Al₂O₃-Mikropartikelgröße unterschiedliche Oberflächenbedeckung erhalten werden konnte, was zu kontrollierter Mikrostrukturformation mit unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften führte. Unter Verwendung des homogenen CNP-Al₂O₃-Komposits wurde eine kontinuierliche miteinander verbundene Kohlenstoffschicht entlang der Korngrenzen von Al₂O₃ erhalten. Eine dichte und kompakte Al₂O₃-Matrix wurde ebenfalls beobachtet aufgrund des guten Sinterns der Al₂O₃-Nanopartikel. Aus den Ergebnissen eines Dreipunktbiege- und Eindringversuchs wurde die Kontrolle mechanischer Eigenschaften durch Anpassung der CNP-Bedeckung auf Al₂O₃ demonstriert. Die Änderung des Elastizitätsmoduls war entweder auf die Inhibition effektiven Sinterns oder das Gleiten der an der Al₂O₃-Grenzfläche generierten Kohlenstoffschicht zurückzuführen. Aus dieser Studie haben wir die Machbarkeit von Keramik-Mikrostrukturdessin mit einer miteinander verbundenen Grenzfläche mittels CNP-Al₂O₃-Komposit demonstriert. Diese Methode des Mikrostrukturdessins wird größere Möglichkeiten und Potenzial für Materialdesign durch Bottom-Up-Assemblierung eröffnen, um gewünschte Eigenschaften für eine breite Palette von Anwendungen zu induzieren.

Verfügbarkeit von Daten und Materialien

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel (und seinen ergänzenden Informationsdateien) enthalten.

Änderungshistorie

Abkürzungen

CNP:

Kohlenstoffnanopartikel

PDDA:

Polydiallyldimethylammoniumchlorid

PSS:

Polystyrolsulfonat-Natrium

SDC:

Natriumdeoxycholat

SEM:

Rasterelektronenmikroskop