Vergleichende Studie der elektrochemischen, biomedizinischen und thermischen Eigenschaften natürlicher und synthetischer Nanomaterialien

Hintergrund

Natürliche Nanomaterialien beinhalten Nanozellulose in verschiedenen Formen wie Zellulose-Nanofasern (NFC) und Zellulose-Nanokristall (CNC). Grob gesagt verbinden sich einzelne Zellulose-Molekülketten durch Wasserstoffbrücken zu größeren Einheiten, die als rudimentäre Fibrillen oder Mikrofibrillen bekannt sind [1]. Diese Mikrofibrillen haben einige amorphe Bereiche und überaus geordnete (kristalline) Bereiche. Wenn Mikrofibrillen in Nanometerpartikel unterteilt werden, werden die Nanofibrillen gebildet. Die im Allgemeinen als Nanocellulose bezeichneten Nanofibrillendomänen sind aufgrund ihrer hohen mechanischen Festigkeit, Steifigkeit, geringen Wärmeausdehnung, großen Oberfläche, Erneuerbarkeit, optischen Transparenz, biologischen Abbaubarkeit und geringen Toxizität ein vielversprechender Rohstoff für neue biobasierte Verbundwerkstoffe [2] .

Es gibt viele natürliche Quellen, die zur Herstellung von Nanocellulose verwendet werden. Kenaf ist eine natürliche tropische Pflanze, die kommerziell angebaut wurde, um eine sekundäre Einkommensquelle für Entwicklungsländer einschließlich Malaysia zu schaffen [3]. Der hohe Zellulosegehalt zwischen 44 und 63,5% in Kenaf hat für viele Anwendungen Interesse geweckt [3, 4]. CNC und NFC können durch Säurehydrolyse bzw. mechanische Behandlung gewonnen werden. Aufgrund ihrer hervorragenden Eigenschaften wie Ungiftigkeit, hoher elektrischer und auch thermischer Eigenschaften wurden sie in vielen Bereichen wie Füllstoffe in Polymerkompositen verwendet, um eine Vielzahl anderer funktionaler Materialien herzustellen, wie transparente Barrierefolien [5], photonische Kristalle [6], Formgedächtnispolymere [7], Wirkstoffträger [8] und Verbundmaterialien [9].

Synthetische Nanomaterialien einschließlich Kohlenstoff-Nanomaterialien haben viele Anwendungen in Industrie und Wissenschaft [10,11,12]. Kohlenstoffnanomaterialien wie Kohlenstoffnanoröhren (CNT) und Kohlenstoffnanofasern (CNF) werden aus sp ² . hergestellt Kohlenstoffatome mit eindimensionalen (1D) Strukturen [10]. Die Struktur von reinem CNT kann man sich als einzelnes Graphitblatt vorstellen, das zu einem Rohr gewalzt wurde. Die Eigenschaften von Nanoröhren hängen von der Atomanordnung, dem Durchmesser und der Länge der Röhren sowie der Morphologie oder Struktur ab [13]. Außerdem weisen CNFs zylindrische Nanostrukturen mit unterschiedlichen Stapelanordnungen von Graphenschichten auf, wie zum Beispiel gestapelte Plättchen, Bänder oder Fischgräten [11, 14]. Ihr Durchmesser variiert zwischen einigen zehn Nanometern bis zu mehreren hundert Nanometern, während ihre Länge in der Größenordnung von Mikrometern liegt [14]. Kohlenstoffnanomaterialien mit geringer Dichte und hohem Aspektverhältnis sowie außergewöhnlichen mechanischen, thermischen, elektrischen und elektrochemischen Eigenschaften werden in vielen Bereichen der Wissenschaft und Technik verwendet [15]. Außerdem haben diese Nanomaterialien in vielen Fällen viele Anwendungen in biomedizinischen Bereichen [12, 16, 17]. Obwohl es mehrere Techniken zur Herstellung von CNT und CNF gibt, darunter Lichtbogenentladung [18], Laserablation [19], chemische Gasphasenabscheidung (CVD) [20,21,22,23] und Selbstorganisation [24]. CVD als großtechnische Produktionsmethode wurde verwendet, um hochwertiges CNT und CNF herzustellen [25]. Um eine andere Morphologie zu erhalten, sollten einige wichtige Parameter der CVD wie Laufzeit, Reaktionstemperatur, Flussrate der Kohlenstoffquelle und Katalysatorkonzentration geändert werden [26,27,28,29].

Nach bestem Wissen der Forscher hat bisher noch niemand über eine Vergleichsstudie zu den Eigenschaften natürlicher und synthetischer Nanomaterialien berichtet. Dabei geht es vor allem darum, verschiedene Formen von Nanocellulose und Nanokohlenstoff hinsichtlich ihrer Struktur, Morphologie, Zusammensetzung, Kristallisation, Oberfläche sowie thermischer Stabilität, Zytotoxizität und elektrochemischen Eigenschaften zu vergleichen. Zur Messung der spezifischen Oberfläche wurde die Brunauer-, Emmet- und Teller-Analyse (BET) angewendet. Die Oberflächenmorphologie, Zusammensetzung und strukturelle Charakterisierung der Proben wurden durch Rasterelektronenmikroskopie (REM), energiedispersives Röntgen (EDX), Transmissionselektronenmikroskop (TEM) und Röntgenbeugung (XRD) analysiert. Darüber hinaus wurden verschiedene Analysen wie thermogravimetrische Analyse (TGA), zyklische Voltammogramme (CV) und MTT-Assays angewendet, um den Einfluss der Struktur, Zusammensetzung und Morphologie der Nanopartikel auf ihre thermischen, elektrochemischen und toxischen Eigenschaften zu untersuchen.

Ergebnisse und Diskussion

Morphologie von Nanomaterialien

Die REM- und TEM-Bilder in Abb. 1 zeigen die mikroskopischen Aufnahmen der natürlichen und synthetischen Nanomaterialien. Die Nanomaterialien zeigen in mikroskopischen Aufnahmen wesentlich unterschiedliche Formen und Größen. Um die TEM-Bilder der Nanopartikel aufzunehmen, wurde die Probe in einer Acetonlösung dispergiert, um die Nanopartikel voneinander zu trennen.

SEM/TEM-Bilder von a CNC, b NFC, c CNF und d CNT

Den Bildern zufolge weisen CNCs eine nadelartige Struktur mit einer durchschnittlichen Länge von 150 nm und einem Durchmesser von 12 nm auf, während NFCs eine stark verschränkte, netzartige Struktur mit Durchmessern von 50 bis 200 nm aufweisen (siehe Abb. 1a,b). Die stark verschränkte Struktur von NFCs erhöhte den Strömungswiderstand signifikant und führte zu einem gelartigen Verhalten der NFC-Probe wie sie erhalten wurde. Abbildung 1c zeigt, dass das CNF mit stabförmiger Struktur und einem Durchmesser von 150–200 nm eine sehr grobe und feste Oberfläche hat, während die CNTs auf der Oberfläche mehrwandig, lockig und miteinander verschlungen sind. Abbildung 1d zeigt, dass die Wanddicken von CNTs etwa 10–30 nm betrugen. Ähnlich wie bei den NFCs waren die Längen von CNT und CNF zu lang und es war aufgrund ihrer verschränkten Strukturen nicht einfach, die Länge einzelner Fasern mit hoher Genauigkeit zu messen.

Energiedispersive Röntgenspektroskopie

Um die Zusammensetzung jeder Nanostruktur herauszufinden, wurde die EDX verwendet. Die EDX-Ergebnisse für jede Art von Nanomaterialien sind in Tabelle 1 aufgeführt. Alle Nanopartikel zeigten das Vorhandensein von Kohlenstoff und Sauerstoff in großen Mengen. Das EDX-Ergebnis für CNC zeigte, dass nicht nur Kohlenstoff und Sauerstoff, sondern auch eine geringe Menge an S vorhanden war, während das Vorhandensein von Kontaminanten für NFC nicht gemeldet wurde, was mit der Herstellungsmethode zusammenhängt. Die EDX-Ergebnisse von CNF und CNT, die mit dem CVD-Verfahren synthetisiert wurden, bewiesen die Anwesenheit einer geringen Menge an Ni-Katalysator in den Produkten. Obwohl CNF und CNT in FeCl₃ . eingetaucht waren, /HCl-Lösung zur Entfernung des Ni-Katalysators wurde immer noch eine kleine Menge Ni im Zusammenhang mit der Anwesenheit von Ni-Katalysator in der Nanofaser und den Nanoröhren beobachtet. Wie erwartet enthielten die hergestellten Nanomaterialien hauptsächlich Kohlenstoff und Sauerstoff und die Anzahl der Verunreinigungen war gering, wie in Tabelle 1 angegeben.

BET-Oberfläche

Um die Oberflächenaktivität der natürlichen und synthetischen Nanomaterialien zu erfassen, wurde die BET-spezifische Oberfläche bestimmt. Tabelle 2 zeigt die BET-Ergebnisse, die aus den Stickstoffadsorptions-Desorptions-Isothermen erhalten wurden. Die Nanomaterialien wurden bei 200 °C getrocknet, um Feuchtigkeit zu entfernen. Die Adsorptions- und Desorptionshysterese weist auf einige Poren hin, die in den Nanostrukturen vorhanden sind. Den Ergebnissen zufolge sind die BET-Oberflächen für natürliche Nanomaterialien geringer als für synthetische Nanomaterialien, was durch Porengröße und Volumen der Nanomaterialien nachgewiesen wurde. Die Porengröße und das Volumen der natürlichen Nanomaterialien sind viel geringer als die Porengröße und das Volumen synthetischer.

Daher war die Oberfläche des Nanokohlenstoffs größer als die der Nanocellulose, was auf die Bildung von Kohlenstoff-Nanomaterialien mit nicht nur kleinen Abmessungen, sondern auch Netzwerkstrukturen zurückzuführen war. Außerdem führte der Unterschied in Morphologie und Durchmesser zwischen CNF und CNT zu einer unterschiedlichen Oberflächenaktivität. Schließlich wurde festgestellt, dass NFC unter diesen Nanopartikeln die niedrigste Oberfläche hatte, während CNT die höchste hatte. Daher hatte das resultierende CNT mit der größten Oberfläche das Potenzial, als Pionier-Nanopartikel für viele Anwendungen wie absorbierende Verbundwerkstoffe verwendet zu werden.

XRD

Die in Abb. 2 dargestellte Röntgenbeugung (XRD) ist eine Technik zur Bestimmung der Atomanordnungen in einem Kristall. Drei gut definierte kristalline Peaks, die typisch für Cellulose-Nanomaterialien sind, waren bei etwa 2θ = 15°, 22,5° und 35° vorhanden. Es ist ersichtlich, dass der Peak für die CNC bei 2θ = 22,5° deutlich schärfer war als der Peak für NFC. Dies war auf die Existenz einer höheren kristallinen Domäne von CNC als NFC zurückzuführen.

XRD-Muster von Nanomaterialien

Für die kohlenstoffhaltigen Nanostrukturen kann der stärkste Beugungspeak bei einem Winkel (2θ) von etwa 20–30° als die C(002)-Reflexion der hexagonalen Graphitstruktur indiziert werden. Die Schärfe des Peaks bei dem Winkel (2θ) von 25,5° zeigt an, dass die Graphitstruktur der CNTs ohne signifikanten Schaden war, da jede Abnahme der Kristallinitätsordnung in CNFs die XRD-Peaks breiter macht. Die anderen charakteristischen Beugungspeaks von Graphit bei 2θ von etwa 43° wurden mit C(100)-Beugungen von Graphit in Verbindung gebracht.

Thermischer Widerstand

Beim TGA-Prozess begann, wenn die Materialien eine gewisse Wärmemenge absorbierten, ein einziger Abbauschritt für alle Proben und auch ein thermischer Abbau aufzutreten. Der Abbauprozess führte zum Aufbrechen der Matrixstruktur der Probe. Die TGA-Diagramme in Abb. 3 veranschaulichen den Abbau der Nanomaterialien basierend auf dem Gewichtsverlust (Gew.-%) gegenüber der Temperatur (°C). Die Temperatur, bei der der Gewichtsverlust 5 Gew. % aufwies, wurde als Temperatur des beginnenden Zerfalls (T_Beginn .) definiert ) während die Temperatur, bei der die Abbaurate ein Maximum erreichte, als Tmax definiert wurde. Bei CNC zeigten sich zwei Abbauprozesse bei etwa 180 °C und 300 °C, während NFC nur einen für Cellulose typischen Pyrolyseprozess bei 300 °C zeigte. Diese zeigten, dass die thermische Stabilität von CNCs, die durch Schwefelsäurehydrolyse hergestellt wurden, geringer war als die von NFC, die durch mechanische Verfahren hergestellt wurden. Der Prozess bei niedrigerer Temperatur kann dem Abbau gut zugänglicher und daher höher sulfatierter amorpher Bereiche entsprechen, während der Prozess bei höherer Temperatur mit dem Abbau nicht sulfatierter Kristalle verbunden war. Die Anwesenheit von sauren Sulfatgruppen verringerte die thermische Stabilität von Cellulose als Folge der Dehydratisierungsreaktion [30]. Außerdem hat CNC mit der großen Oberfläche eine höhere Wärmeübertragungsrate, was zu einer Verringerung der thermischen Stabilität führt.

TGA-Kurven von CNC, NFC, CNF und CNT

Andererseits war es offensichtlich, dass die Zersetzungstemperatur von CNF bei etwa 480 °C begann und bei 615 °C endete, während bei CNT die Zersetzungstemperatur der Probe auf etwa 600 °C erhöht und bei 690 °C abgeschlossen wurde . Da die Zusammensetzung von CNT und CNF ähnlich ist, ist daher die thermische Stabilität von CNT aufgrund ihrer Größe, Struktur und Morphologie höher als die von CNF. Obwohl CNT im Vergleich zu CNF eine größere Oberfläche hat, weist CNT mit stärkerer Struktur eine höhere thermische Stabilität auf. Kurz gesagt zeigten die TGA-Ergebnisse, dass die thermische Degradation der synthetischen Nanomaterialien (CNF und CNT) viel geringer ist als bei natürlichen Nanostrukturen (CNC und CNF). Daher können synthetische Nanomaterialien, insbesondere CNT mit hoher thermischer Stabilität, in thermischen Geräten verwendet werden.

Elektrochemische Ergebnisse

Die zyklischen Voltammogramme (CV) von SPE, den natürlichen und synthetischen Nanomaterialien, sind in Abb. 4 dargestellt. Die Voltammogramme der Nanomaterialien zeigten, dass die rechteckigen Peaks mit Redoxpeaks den Beitrag der elektrochemischen Doppelschichtkondensatoren (EDLC) und der Pseudokapazitätswirkung zeigen.

Zyklische Voltammogramme von CNC, CNF, CNT und NFC in PBS-Pufferlösung (pH 7,0). Abtastraten:0,1 Vs ⁻¹

Die Zunahme der zyklischen Bereiche der synthetischen Nanomaterialien im Vergleich zu natürlichen Nanomaterialien steht in Zusammenhang mit der Erhöhung der Speicherkapazität der CNF- und CNT-Elektroden, und möglicherweise liegt daran, dass Porosität und Oberfläche der synthetischen Nanomaterialien viel größer sind als natürliche Nanomaterialien. Die Redoxpeaks in synthetischen Nanomaterialien zeigten, dass CNF und CNT die elektrochemische Reaktion beschleunigen und einen hervorragenden Weg für den Ladungstransfer bieten. Außerdem verbesserten die synthetischen Nanomaterialien die Leistung der Elektrode, indem sie eine größere Oberfläche erzeugten und den Stromflusswiderstand verringerten. Das Vorhandensein des Plateaus bei etwa - 0,5 bis 0,5 V kann der Bildung eines Festelektrolytgrenzflächenfilms (SEI) auf der Oberfläche von CNC- und NFC-Elektroden zugeschrieben werden.

Zytotoxizitätsanalyse

Der MTT-Assay wurde zum Testen der Zelllebensfähigkeit der Nanomaterialien verwendet. Die relative Lebensfähigkeit der Zellen (%) bezogen auf Kontroll-Wells, die Zellkulturmedium ohne Nanopartikel enthielten, wurde durch die folgende Gleichung berechnet:

Basierend auf den in Abb. 5 gezeigten Ergebnissen wurde festgestellt, dass die natürliche Nanomaterialverbindung für die Brustkrebszelllinie 4T1 weniger toxisch ist als die synthetische Nanomaterialverbindung. Die NFC- und CNC-Verbindung hemmte/tötete etwa 1,1 bzw. 7 % der Zellen bei einer Konzentration von 100 μg/ml, während bei einer ähnlichen Konzentration die Kohlenstoff-Nanofasern und -Nanoröhren die Zellen zu einem höheren Prozentsatz (34 bzw. 28 %) abtöteten. . Bei einer Konzentration von 12,5 μg/ml zeigte NFC keine Toxizität gegenüber der Zelle, da die Zellen zu 100 % lebensfähig waren, während dies bei der CNC-Verbindung nicht der Fall war, da sie 7 % der lebenden Zellen abtötete. Außerdem hatte CNC bei 3,125 μg/ml keine toxische Wirkung, während CNF und CNT bei dieser Konzentration 4,3 bzw. 1,7 % abtöteten. Daher sind natürliche Nanomaterialien die bessere Wahl für biomedizinische Anwendungen als synthetische Nanostrukturen.

Die Zytotoxizitätsanalyse von a CNC, b NFC, c CNF und d CNT

Schlussfolgerungen

In dieser Forschung wurden natürliche Nanomaterialien (CNC und NFC) durch Säurehydrolyse und mechanische Techniken sowie synthetische Nanostrukturen (CNF und CNT) mittels CVD-Verfahren hergestellt. SEM-, TEM- und XRD-Methoden bestätigten nicht nur die kristalline Natur von CNC und die hohe Graphitisierungsstruktur von CNT, sondern bestimmten auch den kleineren Durchmesser gegenüber NFC und CNF. Außerdem bewies EDX die hohe Reinheit der Nanomaterialien. Darüber hinaus stellte der BET-Oberflächenanalysator fest, dass synthetische Nanomaterialien eine viel größere Oberfläche als natürliche Nanomaterialien aufweisen.

Die Eigenschaften der hergestellten Nanomaterialien wie elektrochemische Eigenschaften, thermische Beständigkeit und zytotoxische Wirkungen auf lebende Zellen wurden umfassend untersucht und verglichen. Daher wurden die Einflüsse der Nanomaterialmorphologie auf ihre Eigenschaften untersucht. In Bezug auf die erhaltenen Ergebnisse hatten die synthetischen Nanopartikel eine höhere thermische Beständigkeit und Speicherkapazität im Vergleich zu natürlichen Nanomaterialien, während natürliche Nanomaterialien mit geringeren Zytotoxizitätseffekten auf lebende Zellen ein größeres Potenzial für den Einsatz in biomedizinischen Anwendungen hatten.

Methoden

Materialien und Methoden sollten mit ausreichenden Details beschrieben werden, damit andere die veröffentlichten Ergebnisse replizieren und darauf aufbauen können. Bitte beachten Sie, dass die Veröffentlichung Ihres Manuskripts bedeutet, dass Sie den Lesern alle Materialien, Daten, Computercodes und Protokolle zur Verfügung stellen müssen, die mit der Veröffentlichung verbunden sind. Bitte legen Sie in der Einreichungsphase alle Einschränkungen der Verfügbarkeit von Materialien oder Informationen offen. Neue Methoden und Protokolle sollten detailliert beschrieben werden, während etablierte Methoden kurz beschrieben und entsprechend zitiert werden können.

Vorbereitung natürlicher Nanofasern

Cellulose wurde aus Kenaf-Bastfasern nach dem von Kargarzadeh et al. (2012) [30]. Hier wurden CNC und NFC aus Cellulose-Kenaf-Bastfasern durch saure Hydrolyse bzw. mechanische Verfahren hergestellt. Das CNC wurde durch die von Kargarzadeh und Co-Autoren im Jahr 2012 beschriebene Methode isoliert, bei der eine Säurehydrolyse mit 65 % wässrigem H₂ . verwendet wurde SO₄ unter mechanischem Rühren bei 50 °C für 40 min [30]. Dann wurde die Suspension abgekühlt und mit destilliertem Wasser (10 °C) verdünnt und dann dreimal 10 Minuten lang mit 10.000 U/min zentrifugiert. Danach wurde es mit destilliertem Wasser dialysiert, bis ein fester pH-Wert erreicht war. Um die Nanokristalle zu dispergieren, wurde eine Ultraschallbehandlung durchgeführt. Nach Zugabe einiger Tropfen Chloroform zur Verhinderung des Bakterienwachstums wurde die resultierende Suspension anschließend im Kühlschrank aufbewahrt.

Zur Herstellung von NFC wurden wassergeröstete Kenaf-Bastfasern, die als RF kodiert sind, in kurze Stücke geschnitten und dann in einem JSR-212-Rotationskocher mit 25 Gew.-% NaOH und 0,1 Gew.-% Anthrachinonlösung (Flüssigkeits-Faser-Verhältnis war 7:1) bei 160 °C gekocht °C für 2 h. Anthrachinon wurde der Kochlauge zugesetzt, um die Delignifizierungsrate zu erhöhen und auch die Fasern vor alkalischem Abbau und dem sogenannten endseitigen Abbau von Zelluloseketten zu schützen.

Herstellung von synthetischen Nanofasern

In diesem Teil wird das Nickelnitrat-Hexahydrat-Pulver (Ni(NO₃ )₂ .6H₂ O) wurde als Vorläufer für den Ni-Katalysator in ein Quarzschiffchen im CVD-Reaktor gegeben und dann 50 min bei 160 °C getrocknet, um die Feuchtigkeit zu entfernen, und dann die Temperatur auf 400 °C erhöht, um Nitratverbindungen 1 h lang zu entfernen. In diesem Schritt wurden die resultierenden Ni-Partikel als Katalysatoren hergestellt. Um die synthetischen Nanofasern zu synthetisieren, muss die CVD-Reaktionstemperatur geändert werden [10, 31]. Die Temperatur wurde auf 650 °C und 800 °C festgelegt, um CNF bzw. CNT mit hoher Qualität herzustellen. Der Prozess wurde durch die Zersetzung des Acetylens bei einer Flussrate von 50 sccm auf den Ni-Partikeln bei 100/100 sccm H₂ . durchgeführt /N₂ Durchflussraten für 30 min. Um den Katalysator aus den hergestellten Kohlenstoffnanomaterialien wegzulassen, wurde eine Mischung aus FeCl3 (1 M)/HCl (1 M) verwendet und Kohlenstoffnanomaterialien wurden hineingegossen und anschließend gefiltert. Dann wurde es mehrmals mit destilliertem Wasser gewaschen und schließlich getrocknet.

Charakterisierung synthetischer Nanomaterialien

Mikroskopie

Rasterelektronenmikroskopie (REM), energiedispersives Röntgenspektrometer (EDX) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) wurden verwendet, um die Morphologie, Struktur und Zusammensetzung von Nanomaterialien zu analysieren.

Röntgenbeugungsanalyse (XRD)

Eine zerstörungsfreie Charakterisierungstechnik, die einige erforderliche Informationen über den Zwischenschichtabstand, die strukturelle Spannung und die Verunreinigungen des Produkts liefert, ist die Röntgenbeugungsanalyse (XRD). Für Nanocellulose zeigt die XRD-Analyse einen Peak von C (002) mit unterschiedlichem Intensitätsindex (CrI). Der amorphe Teil wurde als niedrigste Intensität bei einem Beugungswinkel von etwa 2θ  = 18,0° gemessen. Andererseits weist die Kohlenstoff-Nanostruktur ein XRD-Muster auf, das aus einigen wenigen breiten Bändern besteht, die sich in der Nähe von (002; 2θ = 25) und (100; 2θ = 45) Reflexionen der hexagonalen Graphitstruktur bzw. Beugungen von Graphit befinden.

BET-Oberflächenanalyse

Gemäß ISO 9277 wurde die Brunauer-Emmett-Teller-(BET)-Methode verwendet, um die spezifischen Oberflächen der Nanomaterialien mit einem Adsorptionsgerät (BELSORP-mini II-Analysator) zu berechnen.

Elektrochemische Analyse

Das PGSTAT204-System wurde verwendet, um die elektrochemische Analyse durchzuführen. Außerdem wurde Cyclovoltammetrie angewendet, um das elektrochemische Verhalten von modifizierten Elektroden mit Nanomaterialien auf der Siebdruckelektrode (SPE) in einer Pufferlösung mit 100 mVs ⁻¹ . zu bewerten Scan-Rate. Zunächst wurde die homogene Suspension (2 ml entionisiertes Wasser/1 mg Nanomaterialpulver) 6 Minuten lang beschallt. Dann wurden durch Tropfengießen von 10 μl Suspension auf die SPE modifizierte Elektroden hergestellt. Die Strom-Spannungs-(CV)-Diagramme der Proben wurden in einem Potential von − 1,5 bis 1,5 V bei Raumbedingungen ausgewertet.

Zytotoxizitätsanalyse

Um die Zytotoxizitätspotenziale der verschiedenen Nanomaterialien und die Lebensfähigkeit der Zellen zu analysieren, wurde die 3-[4,5-Dimethylthiazol-2-yl]-2,5-diphenyltetrazoliumbromid (MTT)-Farbstoffreduktion verwendet. Die zytotoxische Wirkung der Nanomaterialien konnte mit diesem Assay basierend auf dem erzeugten IC50 gemessen werden. 100 μl 4T1-Zellen mit einer Konzentration von 0,8 × 105 Zellen/Well wurden in eine 96-Well-Platte gegossen und 24 h im RPMI-Medium aufbewahrt. Am nächsten Tag wurden natürliche und synthetische Nanomaterialien in die Wells gegeben und dann 72 h inkubiert. MTT-Lösung (5 mg/ml) (Calbiochem) wurde separat in einem Volumen von 20 μl in jede Vertiefung gegeben und für 3 h inkubiert. Später wurden die Lösungen aus den Vertiefungen entfernt und 100 μl DMSO wurden hinzugefügt, um die Formazankristalle zu solubilisieren. Schließlich wurde die Platte mit einem ELISA-Plattenlesegerät bei einer Wellenlänge von 570 nm (Bio-Tek Instruments, USA) gelesen.

Thermogravimetrische Analyse (TGA)

Zur Analyse des thermischen Widerstands wurde eine thermogravimetrische Analyse (TGA) verwendet. Die TGA wurde mit einem thermischen gravimetrischen Analysator Mettle Stare SW 9.10 durchgeführt. Zunächst wurden 0,5 mg der Nanomaterialien im Tiegel im TGA-System angeordnet und 5 Minuten lang auf etwa 200 °C erhitzt, um die Feuchtigkeit zu entfernen. Danach wurde das Heizprogramm bei Anwesenheit von N₂ . mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/min auf 600 °C und 900 °C erhöht Fluss für natürliche Nanofasern bzw. synthetische Nanofasern.

Abkürzungen

WET:

Brunauer, Emmet und Teller

CNC:

Cellulose-Nanokristall

CNF:

Kohlenstoff-Nanofaser

CNT:

Kohlenstoff-Nanoröhrchen

Lebenslauf:

Zyklische Voltammogramme

Lebenslauf:

Chemische Gasphasenabscheidung

EDLC:

Elektrochemischer Doppelschichtkondensator

EDX:

Elektronendispersives Röntgen

NFC:

Nanofaser-Cellulose

SEI:

Festelektrolyt-Schnittstelle

SEM:

Rasterelektronenmikroskopie

TEM:

Transmissionselektronenmikroskopie

TGA:

Thermogravimetrische Analyse

XRD:

Röntgenbeugung