Humatunterstützte Synthese von MoS2/C-Nanokompositen über die gemeinsame Fällungs-/Kalzinierungsroute für Hochleistungs-Lithium-Ionen-Batterien

Hintergrund

Aufgrund ihrer hohen Energiedichte, langen Lebensdauer und Umweltfreundlichkeit werden Lithium-Ionen-Batterien (LIBs) häufig in tragbaren elektronischen Geräten [1] (z. B. Mobiltelefonen und Uhren), Elektrofahrzeugen [2, 3] und erneuerbaren verwendet Energiespeicherung [4,5,6,7,8]. Graphit ist das am häufigsten verwendete Anodenmaterial in kommerziellen LIBs und profitiert von seiner niedrigen Arbeitsspannung, guten Leitfähigkeit und geringen Kosten [9,10,11]. Die charakteristische Struktur von Graphit führt jedoch zu einer machbaren Erzeugung von LiC₆ , was nur eine Lithiumionen-Interkalation in jeweils sechs Kohlenstoffatomen ermöglicht, was zu einer niedrigen theoretischen spezifischen Kapazität von 372 mAh g ^− 1 . führt , was weit von den aktuellen Geschäftsanforderungen entfernt ist [12].

Gegenwärtig wird es bevorzugt, geeignete Elektrodenmaterialien in LIBs für eine höhere Batteriekapazität, eine längere Zykluslebensdauer und eine bessere Leistungsfähigkeit zu erhalten. Daher werden in LIBs häufig Anodenmaterialien auf Li-Legierungsbasis [13], Übergangsmetalloxide [14], Oxysalze und Übergangsmetallsulfide [15] als Anodenmaterialien verwendet, da diese Materialien alle notwendigen Eigenschaften für eine geeignete Elektrode aufweisen Materialien. Unter diesen Materialien sind Übergangsmetallsulfide (z. B. CuS₂ [16], WS₂ [17] und MoS₂ [18,19,20] waren ein spannendes Thema in der Forschung, da sie reichlich erdreich sind und eine hohe spezifische Kapazität aufweisen, wenn sie als Anodenmaterialien in LIBs verwendet werden [21]. Als typischer Vertreter ist MoS₂ hat aufgrund seiner besonderen S-Mo-S-Schichtstruktur [22], der hohen theoretischen spezifischen Kapazität im Vergleich zu herkömmlichen Graphitanoden und der Übertragungsreaktion von vier Elektronen bei Verwendung als Anodenmaterial in LIBs viel Aufmerksamkeit auf sich gezogen [23, 24]. Darüber hinaus sind die Van-der-Waals-Kräfte zwischen den MoS₂ Schichten sind sehr schwach und erlauben eine Lithium-Ionen-Diffusion ohne signifikante Volumenänderung zu verursachen [25, 26]. MoS₂ ist aufgrund seiner geringen elektrischen Leitfähigkeit immer noch ein unbefriedigendes Anodenmaterial, was zu einer schlechten Zyklen- und Geschwindigkeitsleistung führt [27]. Um dieses Problem zu lösen, wurde eine Reihe von Strategien entwickelt, um die elektrische Leitfähigkeit zu verbessern, wie zum Beispiel der Einbau von MoS₂ mit Kohlenstoffmaterialien [28,29,30].

Bis heute ist eine Vielzahl von MoS₂ /Kohlenstoff-Komposite wurden als Anodenmaterialien in LIBs synthetisiert, nämlich geschichtetes MoS₂ /Graphen-Komposite [31], MoS₂ /C mehrschichtige Nanokugeln [32], MoS₂ -CNT-Komposit [33], mehrschichtiges Graphen/MoS₂ Heterostrukturen [34] oder blütenblattartiges MoS₂ Nanoblätter, die in hohlen mesoporösen Kohlenstoffkugeln raumbegrenzt sind [35]. Trotz erfreulicher Fortschritte bei elektrischer Leitfähigkeit, Zyklen und Geschwindigkeitsleistung der Elektrode bestehen einige andere Konflikte in der Synthesemethode fort. Derzeit ist die am häufigsten verwendete Synthesemethode der hydrothermale Ansatz, gefolgt von einem Glühprozess, der eine Kohlenstoffmatrix mit einigen Tensiden wie Natriumoleat oder Oleyamin und Schwefelelement mit etwas L-Cystein im ersten Verfahren einbringen kann. Darüber hinaus waren teure und giftige organische Reagenzien während des Syntheseprozesses im Vergleich zu Copräzipitationsverfahren immer unverzichtbar und unvermeidbar. Derzeit gewinnt die Co-Präzipitationsmethode aufgrund ihrer kostengünstigen, ungiftigen, vertrauenswürdigen und stabilen Methode gerade erst an Popularität in der Synthese anorganischer nanostrukturierter Materialien zu gewinnen [36, 37]. Nach unserem besten Wissen gibt es nur wenige Berichte über die Synthese von MoS₂ /C-Nanokomposit durch Co-Präzipitations-/Kalzinierungs-Prozess, insbesondere mit Kaliumhumat.

Als funktionalisierter Graphenkandidat kann Kaliumhumat angesehen werden, eine Art aromatisches Hydroxycarboxylat, das aus einer Vielzahl von sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen besteht [38]. Im Allgemeinen wurde viel geforscht, um Kaliumhumat als Kohlenstoffquelle zu verwenden, um Kohlenstoffmaterialien unter extrem rauen Bedingungen zu synthetisieren [38, 39]. Huang [38] berichtete, dass Kaliumhumat eine einfache Karbonisierung sein kann, um reduzierte Graphitoxidmaterialien herzustellen. In diesem Artikel wird MoS₂ /C-Nanokomposite wurden über eine gemeinsame Fällungs-/Kalzinierungsroute unter Verwendung einer organischen Substanz (Kaliumhumat) und einer anorganischen Substanz ((NH₄ )₆ Mo₇ O₂₄ ) als Reagenzien. Die elektrochemische Leistung der Proben als LIBs-Anode wurde gemessen und die Ergebnisse zeigten, dass die Probe bei 700 °C kalziniert wurde (MoS₂ /C-700) zeigte eine bessere Zyklenfähigkeit und ein besseres Geschwindigkeitsverhalten. Die Entladekapazität der Probe blieb bei 554,9 mAh g ^− 1 nach 50 Zyklen bei der Stromdichte von 100 mA g ^− 1 , was viel besser ist als die anderen beiden Proben, die bei 600 °C bzw. 800 °C kalziniert wurden. In der Zwischenzeit wird das vorbereitete MoS₂ /C-700 zeigt eine vergleichbare elektrochemische Leistung [40, 24].

Methoden/Experimental

Kaliumhumat wurde von Double Dragons Humic Acid Co., Ltd. Xinjiang (China) bezogen, und die Analyse der Zusammensetzung von Kaliumhumat wurde in Zusatzdatei 1:Tabelle S1 gezeigt. Alle chemischen Reagenzien (außer Kaliumhumat) waren von reiner analytischer Qualität und wurden ohne weitere Reinigung verwendet.

Synthese von MoS₂ /C

Die Vorstufe wurde durch gemeinsame Fällung aus (NH₄ )₆ Mo₇ O₂₄ und Kaliumhumat in Gegenwart von HNO₃ gefolgt von einem gefriergetrockneten Prozess für 2 Tage. In einem typischen Verfahren wurden 4 g Kaliumhumat in 40 ml 0,25 M (NH₄ )₆ Mo₇ O₂₄ Lösung. Anschließend wurde die oben genannte Lösung tropfenweise zu 100 ml 0,5 M HNO₃ . gegeben Lösung unter kräftigem Magnetrühren. Die Dauer des magnetischen Rührens betrug mehrere Stunden. Der untere Niederschlag wurde dann von der Mischlösung abgetrennt, gefriergetrocknet und als Mo-HA-Vorläufer markiert. Die Vorstufe wurde mit wasserfreiem Na₂ . gemischt SO₄ (im Verhältnis 1:10) und im Mörser zu einer homogenen Masse vermahlen. Anschließend wurde die Mischung 3 h bei 700 °C kalziniert (mit einer Heizrate von 10 °C min ^− 1 ) und dann natürlich auf Raumtemperatur abgekühlt. Schließlich wurden die Produkte dreimal mit entionisiertem Wasser und Ethanol gewaschen, gefolgt von einem gefriergetrockneten Verfahren, um das MoS₂ . zu erhalten /C-Pulver. Parallel dazu wurden auch die bei 600 und 800 °C kalzinierten Proben synthetisiert.

Charakterisierung

Die organischen funktionellen Oberflächengruppen von Kaliumhumat wurden mit einem Fourier-Transformations-Spektrophotometer (FT-IR, VERTEX 70, Bruker) mit KBr als Referenzprobe gemessen. Struktur und Morphologie verschiedener Proben wurden durch Röntgenbeugung (XRD, BRUKER D8 Advance) mit Cu Kα-Strahlung (λ = 1,54178 Å), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM, Hitachi H-600), hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie . charakterisiert (HRTEM, JEM-2100F), LEO 1450VP Rasterelektronenmikroskop (REM), energiedispersives Röntgenspektrometer (EDX) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS, ESCALAB 250Xi Spektrometer). Thermogravimetrische Analysen (TGA) wurden auf einem thermogravimetrischen Analysator (Netzsch TGA 409) durchgeführt. Das Raman-Spektrum wurde auf Bruker Senterra mit einer Wellenlänge von 532 nm durchgeführt.

Elektrochemische Messungen

Elektrochemische Messungen wurden an Knopfzellen durchgeführt. Die Arbeitselektroden wurden durch Mischen von 80 Gew.-% des so hergestellten MoS₂ . hergestellt /C aktive Materialien, 10 Gew. % Acetylenruß und 10 Ge % Polyvinylidenfluorid (PVDF) in N-Methyl-2-pyrrolidinon (NMP)-Lösungsmittel, um eine homogene Aufschlämmung zu bilden. Die Aufschlämmung wurde auf die Kupferfolie aufgetragen und im Vakuum bei 110 °C 12 h getrocknet. Die Knopfzellen wurden in einem mit Argon gefüllten Handschuhfach zusammengebaut. Bei der Messung wurde Lithiumfolie als Gegenelektrode und Referenzelektrode verwendet, und eine Polypropylenfolie (Celgard-2400) wurde als Separator verwendet. Die Elektrolytlösung war 1 mol L ^− 1 LiPF₆ in Ethylencarbonat (EC), Dimethylcarbonat (DMC) und Diethylcarbonat (DEC) (EC/DMC/DEC, 1:1:1, Volumenverhältnis). Die galvanostatischen Ladungs-Entladungs-Messungen wurden in einem Potenzialbereich von 0,01–3,0 V mit einem Batterietestgerät LAND CT2001A (Wuhan) bei Raumtemperatur durchgeführt. Zyklische Voltammetrie (CV)-Messungen wurden an einer elektrochemischen Workstation (CHI 660D) mit einer Abtastrate von 0,1 mV s ^− 1 . durchgeführt zwischen 0,01 und 3,0 V.

Ergebnisse und Diskussion

Die Oberflächenchemie von Kaliumhumat wurde mit dem FTIR-Spektrum untersucht. In Abb. 1a sind die breiten Peaks bei 3400 cm ^– 1 . zentriert wurden den Streckschwingungen von −OH, −COOH und H₂ . zugeschrieben O-Bindungen, die Peaks bei 1627, 1413 und 1050 cm ^− 1 wurden den Streckschwingungen der −COO-Gruppen und −CH, −OH usw. zugeschrieben [41], was auf die reichhaltigen sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von reinem Kaliumhumat hinweist, die für die Komplexbildungsreaktion oder Adsorption von Vorteil sind . TGA-Kurve der homogenen Mischung aus Mo-HA-Vorstufe und wasserfreiem Na₂ SO₄ (mit einem Anteil von 1:10) in einer Argonatmosphäre mit einer Aufheizrate von 10 °C min ^− 1 ist in Abb. 1b gezeigt. Es ist ersichtlich, dass es in der TGA-Kurve drei Stufen der Gewichtsabnahme gibt. Der erste Gewichtsverlust beträgt 1,59 % von Raumtemperatur bis 250 °C, was auf die Zersetzung des Wassers in der Oberfläche der Mo-HA-Vorstufen zurückzuführen sein kann. Es gibt zwei weitere aufeinander folgende Schritte des Gewichtsverlusts, mit einem Gewichtsverlust von 1,35 % von 250 bis 500 °C und einem Gewichtsverlust von 3,17 % von 500 bis 800 °C, und dann bleibt die Masse konstant, was darauf hindeutet, dass die Vorstufe bei 800 °C vollständig zersetzt. Für ein solches System wählen wir diese drei Temperaturen für die Kalzinierung als 600, 700 und 800 °C, bezeichnet als MoS₂ . /C-600, MoS₂ /C-700 und MoS₂ /C-800 bzw.

a FT-IR-Spektren von reinem Kaliumhumat. b TGA-Kurve der homogenen Mischung aus Mo-HA-Vorstufe und wasserfreiem Na₂ SO₄ (mit einem Anteil von 1:10)

Gemäß der Literatur [34] wurde ein möglicher Mechanismus des Reaktionsprozesses vorgeschlagen und in Schema 1 schematisch dargestellt. Darüber hinaus sind die entsprechenden Formeln in Zusatzdatei 1 aufgeführt:Gleichungen 1–5. In diesen Gleichungen wurde Kaliumhumat als K-HA abgekürzt. Beim Auflösen von Kaliumhumat in (NH₄ .) kann es zu einer Komplexbildung kommen )₆ Mo₇ O₂₄ Lösung unter Beteiligung von HNO₃ Lösung, die zur Erzeugung von Mo-HA führt. Nach dem Erhitzen der Mischung aus der Mo-HA-Vorstufe und wasserfreiem Na₂ SO₄ in einer Argonatmosphäre bei einer relativ hohen Temperatur würde die Mo-HA-Vorstufe karbonisiert, um das Zwischenprodukt aus amorphem Kohlenstoff zu bilden, und dann würde das Zwischenprodukt wasserfreies Na₂ . reduzieren SO₄ um Na₂ . zu erzeugen S, weiter zu Wasserstoff-Schwefel hydrolysiert. Schließlich kann Schwefelwasserstoff mit MoO_x . reagieren , was zur Bildung von MoS₂ . führt /C-Nanokomposite.

Schematische Darstellung des Herstellungsverfahrens von MoS₂ /C-Nanokomposit

Abbildung 2a–b zeigen die XRD-Muster und Raman-Spektren des MoS₂ /C-Nanokomposite, die bei verschiedenen Temperaturen kalziniert wurden. Abbildung 2a zeigt, dass fast alle Beugungspeaks von MoS₂ /C-600 und MoS₂ /C-700 kann gut auf das hexagonale MoS₂ . indiziert werden Phase (JCPDS-Karte Nr. 86-2308), die mit denen des vorherigen Berichts übereinstimmt [42]. Es gibt noch einige andere Peaks, die nicht mit der Standardkarte im MoS₂ . übereinstimmen /C-800-Beispiel. Wir spekulieren, dass das Kristallin von MoS₂ /C wurde bei hoher Temperatur zerstört. Aus den Raman-Spektren (Abb. 2b) ist ersichtlich, dass die Peaks zwischen 379 und 400 cm ^− 1 . liegen gehörte zu E ¹ _2g (die Verschiebung der Mo- und S-Atome in der Ebene) und A _1g (symmetrische Verschiebung von Mo- und S-Atomen außerhalb der Ebene) Raman-Moden [24, 43]. Die Banden erschienen bei 1347 und 1589 cm ^− 1 waren das charakteristische D- und G-Band und der Wert von I _D /Ich _G 0,96, 0,91 und 0,94, wenn die Temperatur von 600 auf 800 °C steigt. Ersteres entspricht dem amorphen Kohlenstoff oder sp ³ -hybridisierter Kohlenstoff (D-Band) und letzterer dem sp ² . zugeordnet -hybridisierter Kohlenstoff (G-Band) [44]. Obwohl es keinen großen Unterschied zwischen dem Grad der Graphitisierung gibt, ist das MoS₂ /C-700-Probe ist bis zu einem gewissen Grad immer noch etwas höher als die anderen beiden Proben, was darauf hindeutet, dass der Kohlenstoff in dieser Probe nicht nur in Form von amorphem Kohlenstoff, sondern auch in Form von graphitischem Kohlenstoff vorliegt. Daher haben wir uns auf das MoS₂ . konzentriert /C-700-Probe in den folgenden Untersuchungen.

a XRD-Muster. b Raman-Spektren von MoS₂ /C-Nanokomposite, die bei verschiedenen Temperaturen kalziniert wurden. c Vermessung der XPS-Spektren von MoS₂ /C-700. d Hochauflösende XPS-Spektren von Mo 3d. e S 2p. f C 1 s

Um die chemische Zusammensetzung und die chemischen Bindungen von MoS₂ . weiter zu untersuchen /C-700, wurde eine Röntgen-Photoelektronenspektroskopie-(XPS)-Analyse durchgeführt. Das XPS-Spektrum (Abb. 2c–f) zeigt das Vorhandensein von Mo-, S-, C- und O-Elementen im MoS₂ /C-700 Nanokomposit. Die hochauflösenden XPS-Spektren von Mo 3d und S 2p sind in Abb. 2d bzw. e dargestellt. Die Peaks bei 229,4 und 232,6 eV werden dem Mo 3d_5/2 . zugeordnet und Mo 3d_3/2 , was die Existenz von Mo in MoS₂ . bestätigt /C-700 [45, 46]. Das Vorhandensein eines weiteren XPS-Peaks bei 226,5 eV ist auf S 2 s indiziert, das sich aus der Oberfläche des MoS₂ . ergibt /C-700 [47]. Darüber hinaus sind die XPS-Peaks bei 162,3 und 163,4 eV in S 2p-Spektren charakteristische Peaks von S 2p_3/2 und S 2p_1/2 von MoS₂ , bzw. Abbildung 2f zeigt, dass das Spektrum von C1 in drei Peaks unterteilt werden kann, die als C–C-, C–O- bzw. C=O-Gruppen bezeichnet werden.

Das EDX-Spektrum zeigt, dass die bei 700 °C kalzinierte Probe Mo-, S- und C-Elemente enthält, wie in Abb. 3a gezeigt. Abbildung 3b, c zeigen die SEM-Bilder der Probe von MoS₂ /C-700. Zum Vergleich die REM-Bilder von MoS₂ /C-600 Nanokomposit und MoS₂ /C-800-Nanokomposit wurden auch in der zusätzlichen Datei 1 gezeigt:Abbildung S1. Um die entsprechende Elementverteilung in der Probe von MoS₂ . zu untersuchen, /C-700 wurden die entsprechenden Elementar-Mapping-Analysen durchgeführt. Wie in Abb. 4a–d gezeigt, sind die elementaren Kartierungsbilder von MoS₂ /C-700 demonstrierte die gleichmäßige Verteilung von Mo, S und C über das gesamte MoS₂ /C-700 Nanokomposit, was mit den EDX- und XPS-Ergebnissen übereinstimmt.

a EDX-Spektrum von MoS₂ /C-700. b , c SEM-Bilder von MoS₂ /C-700 Nanokomposit

a -d Elementarkartierungsbilder von MoS₂ /C-700; (e ) TEM-Bild, (f ) der SAED und (g ) Hochauflösendes TEM-Bild von MoS₂ /C-700 Nanokomposit, (h ) Vergrößertes HR-TEM-Bild des markierten Bereichs in Abbildung (g )

Wie in Abb. 4e–h dargestellt, sind die Morphologie und Struktur des so synthetisierten MoS₂ /C-Nanokomposite wurden durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Selected Area Electron Diffraktion (SAED) und hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) untersucht. Das TEM-Bild (Abb. 4e) und die SEM-Bilder (Abb. 3b, c) zeigen deutlich, dass die Struktur von MoS₂ /C-700-Nanokomposit sind zerknitterte zweidimensionale Nanoblätter mit einer Breite von ~ 800 nm und einer Dicke von ~ 20 nm. Das SAED-Muster in Abb. 4f zeigt, dass die hexagonale Gitterstruktur von MoS₂ ist gut kristallisiert. Darüber hinaus wurden die Kristallgitter der Probe bei HRTEM-Profilen ((Abb. 4g, h) und Zusatzdatei 1:Abbildung S2) gezeigt. Die Profile zeigten hochkristallines MoS₂ Nanoblätter mit einem Zwischenschichtabstand von 0,27 nm entsprechend der (100)-Ebene von hexagonalem MoS₂ [24, 34]. Darüber hinaus zeigt zusätzliche Datei 1:Abbildung S2 deutlich, dass die Kohlenstoff-Nanoblätter mit MoS₂ . dekoriert wurden Nanoblätter.

Abbildung 5a zeigt die CV-Kurven der ersten 3 Zyklen von MoS₂ /C-700-Elektrode bei einer Abtastrate von 0,1 mV s ^− 1 im Potenzialfenster von 0,01–3,00 V vs. Li ⁺ /Li. Während des ersten Zyklus weist der Reduktionspeak bei 1,0 V auf den Mechanismus der Lithiumeinfügung hin, der auf die Einfügung von Lithiumionen in das MoS₂ . zurückzuführen ist Schichten zu Li_x MoS₂ . Gleichzeitig fand ein Phasenübergang von 2H (trigonal-prismatisch) zu 1T (oktaedrisch) statt [48]. Ein weiterer Reduktionspeak bei 0,4 V wird der Umwandlung von Li_x . zugeschrieben MoS₂ in metallisches Mo und Li₂ S. Der breite Oxidationspeak bei 2,35 V repräsentiert die Deinterkalation von Li₂ S bis S. Während der nachfolgenden Zyklen verschwinden die beiden kathodischen Peaks bei 1,0 und 0,4 V mit dem Auftreten von drei neuen Peaks bei 2,0, 1,2 und 0,3 V, was auf die Verringerung von MoS₂ . hinweist und die Umrechnung von S₈ zu Polysulfiden und dann zu Li₂ S [24].

a CV-Kurven der ersten drei Zyklen von MoS₂ /C-700-Elektrode bei einer Abtastrate von 0,1 mV s ^− 1 . b Entlade- und Ladekurven der ersten 3 Zyklen von MoS₂ /C-700-Elektrode bei einer Stromdichte von 100 mA g ^− 1 . c Fahrleistung MoS₂ /C-Elektrode und das makellose MoS₂ Elektrode bei einer Stromdichte von 100 mA g ^− 1 , und Coulomb-Effizienz von MoS₂ /C-700-Elektrode. d Leistung von MoS₂ . bewerten /C und das unberührte MoS₂ Elektrode bei Stromdichten von 100 bis 1000 mA g ^− 1

Die Entlade- und Ladekurven der ersten 3 Zyklen von MoS₂ /C-700-Elektrode wurden aufgezeichnet, und die entsprechenden Ergebnisse sind in Abb. 5b gezeigt. Im ersten Zyklus werden die Entlade- und Ladekapazitäten von MoS₂ /C-700-Elektrode sind 802,8 und 651,4 mAh g ^− 1 mit einem Coulomb-Wirkungsgrad von 81,14 %. Der irreversible Kapazitätsverlust kann auf eine irreversible Reaktion wie die Zersetzung des Elektrolyten und die Bildung eines Festelektrolytgrenzflächenfilms (SEI) zurückzuführen sein [49, 50].

Die Zyklenstabilität des gesamten MoS₂ /C-Elektrode und das makellose MoS₂ Elektrode bei einer Stromdichte von 100 mA g ^− 1 sind in Abb. 5c dargestellt. Gleichzeitig ist die Coulomb-Effizienz von MoS₂ /C-700 wird ebenfalls aufgezeichnet. Nach 50 Zyklen sind die Entladekapazitäten von MoS₂ /C-600, MoS₂ /C-700, MoS₂ /C-800 und makelloses MoS₂ Elektrode bei einer Stromdichte von 100 mA g ^− 1 bleiben bei 399,7, 554,9, 245,7 und 332,9 mAh g ^− 1 , bzw. Wie in Zusatzdatei 1:Tabelle S1 gezeigt, wurden die Entladekapazitäten nach 50 Zyklen von MoS₂ . zusammengefasst -basierte Elektrode, die in anderer Literatur vorgestellt wird, die so hergestellte MoS₂ /C-700 zeigen vergleichbare elektrochemische Leistungen im Vergleich zu den vorherigen Arbeiten. Daraus wird geschlossen, dass die MoS₂ /C-700-Elektrode zeigt die herausragendste Zyklusleistung und die Coulomb-Effizienz der Probe blieb nach den ersten 3 Zyklen auf einem hohen Niveau von etwa 100 %. Es kann von der geringen Menge an graphitischem Kohlenstoff in dieser Probe profitieren, was zu einer verbesserten elektrischen Leitfähigkeit des Nanokomposits führt.

Neben der Zyklenfestigkeit ist auch die High-Rate-Performance ein wichtiger Faktor für High-Power-Anwendungen. Abbildung 5d zeigt die Ratenleistung von MoS₂ /C und das unberührte MoS₂ Elektrode bei Stromdichten von 100 bis 1000 mA g ^− 1 . Bei 1000 mA g ^− 1 , die Entladekapazität von MoS₂ /C-700 kann immer noch einen relativ hohen Wert von ~ 450 mAh g ^− 1 . halten , das höher ist als das andere MoS₂ /C-Elektroden und makelloses MoS₂ Elektrode, die wir bei der gleichen Stromdichte hergestellt haben. Wenn die Stromdichte wieder auf 100 mA g ^− 1 . geändert wird , die Kapazität von MoS₂ /C-700-Probe kann bis zu ~ 500 mAh g ^− 1 . erholen nach 50 Zyklen bei unterschiedlichen Stromdichten, was die gute Ratenfähigkeit der Probe zeigt.

Die elektrochemischen Impedanzspektren (EIS)-Messungen am MoS₂ /C und das unberührte MoS₂ Elektrode wurden durchgeführt, um ein weiteres Verständnis über die hervorragende elektrochemische Leistung des MoS₂ . zu erlangen /C-700-Probe (Abb. 6). Auf diesen Nyquist-Plots befindet sich im Hochfrequenzbereich ein Halbkreis, gefolgt von einer Steigungslinie im Niederfrequenzbereich. Es ist zu erkennen, dass der Halbkreis im Hochfrequenzbereich des MoS₂ /C-700 Sample ist offensichtlich kleiner als das der anderen drei Samples, was mit dem Ladungsübergangswiderstand zusammenhängt (R _ct ) trat an der Elektrolyt- und Elektrodengrenzfläche auf. Daher impliziert dieses Ergebnis weiter, dass der Einbau von Kaliumhumat die Leitfähigkeit von MoS₂ . deutlich verbessert , was zu einer weiteren Verbesserung der elektrochemischen Leistung führt.

Nyquist-Plots des MoS₂ /C-Elektrode und das makellose MoS₂ Elektrode in einem Frequenzbereich von 0,01 Hz bis 100 kHz getestet

Schlussfolgerungen

In dieser Arbeit wird zweidimensionales MoS₂ /C-Nanoblätter wurden erfolgreich über eine gemeinsame Fällungs-/Kalzinierungsroute synthetisiert, indem eine organische Substanz (Kaliumhumat) und eine anorganische Substanz ((NH₄ )₆ Mo₇ O₂₄ ) als Reagenzien. Strukturelle Charakterisierungen zeigen, dass MoS₂ . wie hergestellt /C-700-Nanokomposit ist zweidimensionales (2D) MoS₂ /C-Nanoblätter mit unregelmäßiger Form. Das 2D-MoS₂ /C-Nanoblätter zeigten eine verbesserte elektrochemische Leistung, wenn sie als Anodenmaterial für LIBs hergestellt wurden. Weiterhin wurde ein möglicher Reaktionsprozess vorgeschlagen. Die derzeitige Synthesestrategie kann auf die Synthese anderer Nanokomposite ausgeweitet werden, die als Anodenmaterialien für Hochleistungs-Lithium-Ionen-Batterien dienen können.

Abkürzungen

2D:

Zweidimensional

Lebenslauf:

Zyklische Voltammetrie

DEZ:

Diethylcarbonat (DEC)

DMC:

Dimethylcarbonat

EC:

Ethylencarbonat

EDX:

Energiedispersives Röntgenspektrometer

EIS:

Elektrochemische Impedanzspektroskopie

FT-IR:

Fourier-Transformations-Spektrophotometer

HRTEM:

Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie

I _D :

Die Intensität des D-Bandes

I _G :

Die Intensität des G-Bandes

LIBs:

Lithium-Ionen-Akkus

Mo-HA:

Die Vorläufer

MoS₂ /C:

MoS₂ /Kohlenstoff

MoS₂ /C-600:

MoS₂ /C Nanokomposit kalziniert bei 600 °C

MoS₂ /C-700:

MoS₂ /C Nanokomposit kalziniert bei 700 °C

MoS₂ /C-800:

MoS₂ /C Nanokomposit kalziniert bei 800 °C

NMP:

N-Methyl-2-pyrrolidinon

PVDF:

Polyvinylidenfluorid

R _ct :

Ladungsübergangswiderstand

SEM:

Rasterelektronenmikroskop

TEM:

Transmissionselektronenmikroskopie

TGA:

Thermogravimetrische Analysen

XRD:

Röntgenbeugung