Ultrastabiler elektrochemischer Sensor zum Nachweis von Kaffeesäure auf Basis von gezackten Nanodrähten aus Platin und Nickel

Hintergrund

Metallnanomaterialien mit spezifischer Struktur, Größe und Form haben aufgrund ihrer bemerkenswerten elektrokatalytischen Leistung enorme Aufmerksamkeit auf dem Gebiet der Elektrochemie erregt. Speziell entwickelte Metallelektrokatalysatoren besitzen ausreichend exponierte aktive Zentren und spezifische Facetten in elektrochemischen Reaktionen, was zu einer verbesserten elektrochemischen Aktivität, Stabilität und Haltbarkeit führt [1, 2]. Platin (Pt) mit diversen Morphologien und hoher elektrokatalytischer Aktivität war der Hotspot in elektrochemischen Sensoren, Brennstoffzellen und Superkondensatoren [3,4,5]. Pt kann jedoch leicht deaktiviert werden, wenn während des Reaktionsprozesses Zwischenprodukte und/oder Reaktionsnebenprodukte adsorbiert werden [6]. Gleichzeitig waren die geringe Haltbarkeit und der hohe Preis auch die Hindernisse, die seine Verwendung einschränken. Um diese Barrieren zu überwinden, wurden bimetallische Pt-(Ni, Cu, Sn, Pd)-Elektrokatalysatoren hergestellt, um die Pt-Ausnutzung und die Langzeitstabilität der Katalysatoren zu verbessern [7, 8].

Kaffeesäure (CA, 3,4-Dihydroxyzimtsäure), eine Art phenolische Verbindung und die wichtigste Hydroxyzimtsäure in der menschlichen Ernährung, kommt in Mutterkraut, Kaffeebohnen, Tees, Weinen und einigen Früchten vor [9]. CA ist wichtig, um die Zellen vor der Induktion von Zellapoptose zu schützen, die Therapie von Leukopenie und Thrombozytopenie in der klinischen Diagnose zu behandeln und die Aktivität von Phosphodiesterase (dem Hauptbestandteil von Schlangengift) zu hemmen [10]. Darüber hinaus wurde CA als Antioxidans weit verbreitet in Kosmetika, Haarfärbemitteln, antibakteriellen Mitteln und Antimutagen verwendet. Dementsprechend ist es von entscheidender Bedeutung, CA in Klinik, Forschung und im täglichen Leben quantitativ nachzuweisen. In den letzten Jahren wurden viele Techniken zum Nachweis von CA entwickelt. Cai et al. entwickelten eine fluorometrische Assay-Plattform für den Fluoreszenznachweis von CA [11], Khezeli et al. wiesen die CA durch eine grüne ultraschallunterstützte Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion auf Basis eines tiefeutektischen Lösungsmittels nach [12], Konar et al. maßen den CA durch überkritische Flüssigkeitsextraktion [13], und Liu et al. haben die CA durch elektrochemische Methode mit synthetisiertem Nanokomposit nachgewiesen [14]. Unter diesen hat die elektrochemische Detektion aufgrund ihrer Stabilität, Empfindlichkeit und schnellen Reaktion die größte Aufmerksamkeit erlangt. Die meisten Berichte konzentrieren sich auf Nanokomposite auf Kohlenstoffmaterialbasis, wie z. B. auf Graphen basierende Au-Nanopartikel und PEDOT (Au-PEDOT/RGO) [14], MnO₂ -eingebettete blütenähnliche hierarchische poröse Kohlenstoff-Mikrokügelchen (MnO₂ .) /CM) [15] und Gold/Palladium-Nanopartikel dekorierten Graphenflocken (Au/PdNPs-GRF) [10]. Im Vergleich zu kohlenstoffbasierten Systemen wird erwartet, dass Pt-basierte Systeme eine noch höhere elektrokatalytische Empfindlichkeit aufweisen, aber aufgrund der oben genannten Probleme wird es selten für die CA-Erfassung verwendet.

Davon inspiriert berichten wir hier über eine einfache solvothermale Methode zur Synthese einer neuen Klasse von gezackten PtNi-Nanodrähten und untersuchen ihre Anwendung in der elektrochemischen Sensorik für CA. TEM- und HAADF-STEM-Bilder zeigten die spezifische Struktur und Morphologie der gezackten PtNi-Nanodrähte. Die elektrochemische Charakterisierung ergab eine überlegene Stabilität und hohe elektrochemische Aktivität der PtNi/C-Elektrode, bei der das Ni während des Reaktionsprozesses aus dem äußeren Teil des gezackten PtNi-Nanodrahts gelöst wurde, um mehr aktive Pt-Zentren auf dem Elektrokatalysator freizulegen, was zu einer Erhöhung der Stabilität und elektrokatalytische Aktivität [16]. Der so hergestellte Elektrokatalysator ist dem kommerziellen Pt/C-Katalysator in der Reaktivität überlegen, was eine neue Richtung für die Elektrokatalyse bei der CA-Detektion nahelegt.

Methoden

Reagenzien

Nickel (II) acetylacetonat (Ni (acac)₂ , 99%), Platin(II)acetylacetonat (Pt (acac)₂ , 97%) und Glucose und Oleylamin (OAm, 70%) wurden alle von Sigma-Aldrich (Shanghai, China) erhalten. CTAC (CH₃ (CH₂ )₁₅ N (Cl) (CH₃ )₃ , 99%) wurde von Aladdin gekauft. Kommerzielles Kohlenstoffpulver und kohlenstoffgestützter Pt-Katalysator (Pt/C, 20 Gew.-% Pt-Nanopartikel auf Ruß) wurden von Shanghai Hesen Electric Co., Ltd. bezogen. Nafion-Lösung (5 Gew.-%) wurde von Alfa Aesar bezogen. Isopropanol, Methanol, Ethanol und Cyclohexan wurden von Beijing Tongguang Fine Chemicals Company geliefert. Alle Reagenzien wurden ohne weitere Reinigung verwendet und alle Lösungen wurden mit bidestilliertem Wasser frisch hergestellt. Die Britton-Robinson (BR)-Pufferlösungen wurden aus wässrigen Lösungen von Phosphorsäure, Borsäure und Eisessig (alle Lösungen mit einer Konzentration von 0,2 M) als Leitelektrolyt hergestellt; der pH-Wert der endgültigen Lösungen wurde in allen Experimenten mit Natronlauge (0,1 M) eingestellt.

Synthese von gezackten PtNi-Nanodrähten

Zackenartige PtNi-Nanodrähte wurden durch eine einfache solvothermale Methode synthetisiert [17]. Im Detail, Ni (acac)₂ (2.1 mg), Pt (acac)₂ (10 mg), Glucose (30 mg), CTAC (60 mg) und 7,5 ml OAm wurden in einen Dreihalskolben gegeben. Nach einer halben Stunde Ultraschall wurde der Dreihalskolben in ein Ölbad überführt und 10 Stunden bei 180 °C gehalten, bevor er auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Das Produkt wurde durch Zentrifugation (10.000 UpM, 5 Min.) gesammelt und viermal mit Cyclohexan bzw. Ethanol gewaschen. Die so erhaltenen Nanodrähte wurden zur weiteren Verwendung in Cyclohexan dispergiert.

Herstellung einer kohlenstoffgestützten, gezackten Nanodraht-Katalysator-modifizierten PtNi-Elektrode (PtNi/C/GCE)

Der PtNi/C-Katalysator wurde durch Mischen des Kohlenstoffpulvers (9,5 µg), Nafion (20 µl) und der wie synthetisierten gezackten PtNi-Nanodrähte (1 µl) in Ethanol (9 µl) hergestellt. Nach 1 h Ultraschallbehandlung wurde die resultierende Paste zur weiteren Verwendung in einem Fläschchen gesammelt. Die Arbeitselektrode wurde durch Auftragen von 0,48 µg PtNi/C-Paste auf das gereinigte GCE hergestellt.

Charakterisierung

Die Morphologie und Mikrostruktur der Probe wurden durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) auf einem FEI Tecnai F20 bei 200 KV charakterisiert. XRD-Muster der gezackten PtNi-Nanodrähte wurden auf einem X’Pert-Pro MPD-Diffraktometer (Niederlande PANalytical) aufgenommen, das mit einer Cu Kα-Strahlung ausgestattet war. Eine Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS)-Analyse wurde auf einem VG Scientific ESCALab 220XL Elektronenspektrometer unter Verwendung von 300  W Al Kα-Strahlung durchgeführt.

Elektrochemische Messungen

Die elektrochemischen Messungen wurden an der elektrochemischen Workstation CHI760e (Chen Hua Instrumental Co., Ltd., Shanghai, China) mit einem Standard-Dreielektrodensystem durchgeführt. Als Gegen-, Arbeits- und Referenzelektroden wurden der Platindraht, die Glaskohlenstoffelektrode (GCE) und die gesättigte Kalomelelektrode (SCE) verwendet.

Ergebnisse und Diskussion

Beispielcharakterisierung

Die Morphologie und Oberflächenstruktur der so synthetisierten PtNi-Probe mit gezackten Nanodrähten wurde durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und ringförmige Dunkelfeld-Rastertransmissionselektronenmikroskopie mit hohem Winkel (HAADF-STEM) charakterisiert. Abbildung 1a zeigt die repräsentativen TEM-Bilder der präparierten, kohlenstoffunterstützten, gezackten PtNi-Nanodrähte, die eine überwiegend gezackte Nanodrähte-Morphologie mit einer durchschnittlichen Breite von 18 nm aufweisen. Die Morphologie der PtNi-Probe wurde durch HAADF-STEM- und Elementarkartierungsbilder weiter bestätigt. Wie in Abb. 1c gezeigt, weisen die gleichmäßig verteilten Pt und Ni in den Zusammensetzungskarten darauf hin, dass der gezackte PtNi-Nanodraht wie vorbereitet hauptsächlich aus einer PtNi-Legierung besteht, wobei die gezackte Kante etwa 2–5 nm dick ist.

a TEM-Bilder, b HAADF-STEM-Bilder und c STEM-EDS-Elementarkartierung von gezackten Pt-Ni-Nanodrähten

Die so hergestellten, zackigen PtNi-Nanodrähte besitzen die kubisch-flächenzentrierte (fcc) Struktur, gemessen anhand des Röntgenbeugungsmusters (XRD) (zusätzliche Datei 1:Abbildung S1). Die Hauptbeugungspeaks von PtNi-Nanodrähten lagen zwischen fcc Ni (JCPDS Nr. 650380) und fcc Pt (JCPDS Nr. 04-0802), was die Bildung einer PtNi-Legierung demonstriert. Die scharfen Beugungspeaks bei 41,33, 48,06, 69,29 und 85,13° von 2θ , entsprechen den typischen fcc (111), (200), (220) bzw. (311) Ebenen einer PtNi-Legierung [5]. Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) wurde ebenfalls durchgeführt, um die chemische Oberflächenzusammensetzung von gezackten PtNi-Nanodrähten zu untersuchen. Zusätzliche Datei 1:Abbildung S2a zeigt die XPS-Spektren von Ni 2p, entfaltet in drei Peaks, die den Ni 2p3/2-, Ni 2p3/2- und Ni 2p1/2-Spezies bei 855.1, 862.1 und 880.5 eV zugeschrieben werden, was diesen Teil der Oberflächen-Ni befindet sich in einem Oxidationszustand [1, 18]. Zusätzliche Datei 1:Abbildung S2b zeigt die unterschiedlichen Pt 4f XPS-Muster; die Bindungsenergien (BEs) der Dublettpeaks bei 71,4 und 74,8 eV entsprechen Pt 4f7/2 und Pt 4f5/2, was die Bildung von metallischem Pt bestätigt. Unterdessen hatte das Pt 4f7/2 BE eine positive Verschiebung im Vergleich zum reinen metallischen Pt, was hauptsächlich auf die Elektronenabgabe von Pt an Ni zurückzuführen war, die mehr Elektronenmangel an den Pt-Atomen erzeugte [8].

Elektrochemische Charakterisierung der PtNi-Zacken-ähnlichen Nanodraht-modifizierten Elektrode

Die elektrochemische Leistung unterschiedlicher Mengen (0 µg, 0,24 µg, 0,48 µg und 0,72 µg) von PtNi/C- und 0,48 µg kommerziellen Pt/C-Katalysator-modifizierten Elektroden wurde durch CV-Scan in 0,5 µmM K_{3 [Fe (CN)6 ]/ K4 [Fe (CN)6 ] Lösung mit 0,1 M KCl bei einer Scanrate von 100 mV s ⁻¹ , und das Ergebnis ist in Abb. 2a dargestellt. Wie in Abb. 2a gezeigt, zeigt eine 0,48-µg-PtNi/C-modifizierte Elektrode den höchsten Strom und die engste Spitze-zu-Spitze-Potentialtrennung (∆Ep), was darauf hindeutet, dass eine Katalysatorbeladung von 0,48 µg die optimale Wahl ist, um die Elektronenbeschleunigung zu erleichtern Übertragung zwischen PtNi/C-Elektrode und Elektrolytlösung. Gleichzeitig wurden auch die Einflüsse der vier unterschiedlichen Mengen der PtNi/C- und kommerziellen Pt/C-Elektrokatalysator-Beladungen bei der CA-Detektion untersucht (Abb. 2b). Offensichtlich besitzt die mit 0,48 μg PtNi/C modifizierte Elektrode die beste elektrokatalytische Aktivität bei der CA-Oxidation im Vergleich zu den anderen Elektroden. Eine solche Stromerhöhung wird hauptsächlich auf die folgenden Gründe zurückgeführt:Erstens führen überladene, zackige PtNi-Nanodrähte zu einer Ansammlung von Katalysator, der die Mehrheit der darin vergrabenen Aktivitätsstellen blockiert und den Elektronentransfer entsprechend unterbindet. Andererseits kann ein unzureichender Katalysator nicht genügend Aktivitätsstellen für die CA-Oxidation bieten, was zu einer schlechten elektrokatalytischen Aktivität führt.}

Die CVs von 0 µg, 0,24 µg, 0,48 µg und 0,72 µg PtNi/C und 0,48 µg Pt/C-modifizierter GCE in 0,5 µmM K₃ [Fe (CN)₆ ]/ K₄ [Fe (CN)₆ ] mit 0,1 M KCl (a ) und in 0,1 M BR-Pufferlösung (pH = 2,0) mit 0,5 mM CA (b ) bei einer Abtastrate von 100 mV s ⁻¹

Arbeitsmechanismus der PtNi/C-Elektrode bei der CA-Erkennung

Es ist bekannt, dass der pH-Wert die elektrokatalytische Aktivität im elektrochemischen Redoxprozess beeinflusst. Daher wurde der Einfluss des pH-Werts auf die elektrochemische Messung von CA anhand einer PtNi/C-Elektrode untersucht. Wie in Zusatzdatei 1:Abbildung S3 dargestellt, nahm der Strom zu, wenn der pH-Wert von 1,0 bis 2,0 variierte, und nahm dann ab, während der pH-Wert von 2,0 bis 7,0 reichte; daher wurde pH 2,0 als optimaler pH im Experiment gewählt. Das Redoxpotential von CA verschiebt sich mit steigendem pH-Wert negativ, was darauf hindeutet, dass die Protonen am Redoxprozess beteiligt waren. Die lineare Gleichung wurde als E_pa . ausgedrückt (V) = − 30,28 pH + 0,6145 (R ² = 0.9522) mit einer Steigung von 30.28 mV/pH, was beweist, dass zwei Elektronen und zwei Protonen an der CA-Oxidation beteiligt waren, basierend auf der Nernst-Gleichung [14]. Der Reaktionsmechanismus wurde wie folgt gezeigt (Gl. 1):.

Die Reaktionseigenschaften von CA auf PtNi/C/GCE wurden durch CVs bei verschiedenen Scangeschwindigkeiten in BR-Pufferlösung (pH = 2.0) mit 0,5 mM CA aufgezeichnet. Wie in Zusatzdatei 1:Abbildung S4 gezeigt, stiegen die Redox-Spitzenströme linear mit der erhöhten Abtastrate von 20 auf 200 mVs ⁻¹ , wurden die linearen Regressionsgleichungen als I . erhalten _pa (μA) = 131,472 c (μM) + 5,858 (R ² = 0,997) und Ich _pc (μA) = − 152.189 c (μM) − 5.238 (R ² =  0,994), was auf einen typischen adsorptionskontrollierten Prozess hinweist. Außerdem änderten sich die Redoxpeakpotentiale innerhalb der überprüften Scanrate kaum; daher kann der Redoxprozess der CA bei PtNi/C/GCE als quasi-reversibler Prozess angesehen werden [19]. Die Elektronentransferzahl (n ) wurde aus der folgenden Gleichung erhalten:∆E = 59/n [20], wobei ∆E (mV) ist die Differenz des Oxidations-Peak-Potentials und des Reduktions-Peak-Potentials von CA und wird mit 24,3 mV berechnet. Gemäß der Gleichung ist n ist 2,4, was bedeutet, dass zwei Elektronen an der elektrochemischen Reaktion von CA beteiligt sind, was gut mit dem Ergebnis von E . übereinstimmt _pa vs pH-Wert.

Bestimmung von CA an PtNi/C-modifizierten Elektroden

Die Differenzpulsvoltammetrie (DPV) wurde aufgrund ihrer hohen Empfindlichkeit häufig beim quantitativen Nachweis von Spurenkomponenten eingesetzt. Beim DPV-Verfahren kann der Strom, der durch Verunreinigungen in der Redoxreaktion erzeugt wurde, aus der Stromdifferenzreduktion entfernt werden, was zu einer höheren Empfindlichkeit und niedrigeren Nachweisgrenze führt [21,22,23,24]. Abbildung 3a zeigt die DPVs auf einer PtNi/C-modifizierten Elektrode in einer 0,1 M BR-Pufferlösung (pH = 2,0) mit verschiedenen CA-Konzentrationen. Eine offensichtliche Erhöhung des Oxidationsspitzenstroms wurde mit der Erhöhung der CA-Konzentration beobachtet. Der Oxidationsspitzenstrom zeigte eine gute lineare Beziehung zur CA-Konzentration und wurde als I . ausgedrückt _pa = 0,0389 c + 2,59 (R ² = 0,95) und I _pa = 0,0107 c + 6,83 (R ² = 0,92) im Bereich von 0,75–111.783 μM bzw. 111.783–591.783 μM. Die Nachweisgrenze wird mit 0,5 µM berechnet. Das Ergebnis ist besser als in den vorherigen Berichten (zusätzliche Datei 1:Tabelle S1) mit unterschiedlichen CA-Erkennungsmethoden. Die beiden linearen Regressionsgleichungen in Abb. 3b beziehen sich auf unterschiedliche CA-Adsorptionsverhalten bei unterschiedlichen Konzentrationen. Bei einer relativ niedrigen CA-Konzentration führt die schnelle Adsorption von CA an der PtNi/C-Elektrode zu einem schnellen Anstieg des Oxidationsspitzenstroms. Mit zunehmender CA-Konzentration sammeln sich jedoch überschüssiges CA und Verunreinigungen auf der Oberfläche der PtNi/C-Elektrode an, was zu einem langsamen Anstieg des Oxidationsspitzenstroms führt.

DPV der 0.136µg PtNi/C-modifizierten Elektrode in 0.1 M BR Pufferlösung (pH = 2.0) Lösung mit unterschiedlichen CA-Konzentrationen (a ) und die Diagramme der Oxidationsströme gegen die Konzentration von CA (b )

Stabilität

Zyklische Voltammetrie wurde durchgeführt, um die Stabilität der PtNi/C-Elektrode durch Potentialzyklen zu bewerten. Die voltammetrischen Profile von PtNi/C in 0,1 M BR-Pufferlösung, die 0,5 mM CA nach 1, 100, 500, 1000, 2000, 3000 und 4000  Zyklen enthalten, sind in Abb. 4a gezeigt. Wie zu sehen ist, wurde bei den anfänglichen 100 -Zyklen eine Abnahme des Oxidationsspitzenstroms beobachtet, was hauptsächlich auf die schnelle Absorption der Verunreinigungen auf der PtNi/C-Elektrodenoberfläche zurückzuführen ist, die die aktiven Pt-Zentren bedeckt, was zu einem trägen Redox führt Reaktion von CA. Dann stieg der Oxidationsspitzenstrom schnell von 100 auf 1000 Zyklen. Die Stromverstärkung bedeutet normalerweise, dass die Population der aktiven Zentren (Pt) in der Elektrode zunimmt. Normalerweise nahm sie während des Radfahrens aufgrund der Oberflächenpassivierung ab. Der Oxidationsspitzenstrom fällt mit weiterer Erhöhung der Zyklenzahl langsam ab, möglicherweise aufgrund der Tatsache, dass mehr Verunreinigungen an der PtNi/C-Elektrode adsorbiert wurden. Nach 4000 Potentialzyklen sank der Oxidationsspitzenstrom auf 13,02%, was deutlich besser ist als bei kommerziellen Pt/C-Elektroden (Zusatzdatei 1:Abbildung S5). Die Oberflächenmorphologie und die strukturellen Informationen wurden durch TEM, HAADF-STEM und STEM-EDS analysiert (zusätzliche Datei 1:Abbildung S6) analysiert, um den Ursprung der Variation des aktiven Zentrums während des Zyklusprozesses herauszufinden. Es gab keine offensichtliche Morphologieänderung vor (Abb. 1a) und nach (Zusätzliche Datei 1:Abb. S6a) Radfahren. Interessanterweise zeigte die in Zusatzdatei 1 analysierte STEM-EDS-Elementarkartierung, dass Ni insbesondere im gezackten Bereich entfernt wurde, hauptsächlich weil die äußere Schicht Ni im Elektrolyten gelöst wurde. Durch die Entfernung von Ni werden die aktiven Pt-Zentren rehabilitiert, wodurch die Oberflächenpassivierung verlangsamt wird, was zu einer Erhöhung des Oxidationsstroms und der CA-Detektionsstabilität führt.

a Die CVs der 0.48 µg PtNi/C-Elektrode in 0.5 mM CA nach verschiedenen Anzahlen von Potentialzyklen bei einer Scanrate von 100 mV s ⁻¹ . b Der Oxidationsspitzenstrom vs. Anzahl der Zyklen

Wiederholbarkeit, Interferenz und Analyse der realen Proben einer PtNi/C-Elektrode

Um die Wiederholbarkeit einer PtNi/C-Elektrode zu untersuchen, wurden zehn parallele PtNi/C-Elektroden in einer 0.1 M BR-Pufferlösung (pH = 2.0) mit 0.5 mM CA verwendet. Es wurde festgestellt, dass die relative Standardabweichung (RSD) des Oxidationsspitzenstroms 3,7% beträgt, was bestätigt, dass die PtNi/C-Elektroden wie vorbereitet eine gute Wiederholbarkeit aufweisen. Die Entstörungsfähigkeit der PtNi/C-Elektrode wurde in 0,5 mM CA mit einer 100-fachen Konzentration an Gerbsäure, Resveratrol, Weinsäure, Gallussäure, Zitronensäure, P-Cumarsäure, Bernsteinsäure und Äpfelsäure bewertet. Wie in Zusatzdatei 1:Abbildung S7 gezeigt, liegt die relative Genauigkeit zwischen 97,9 und 105 %, was darauf hindeutet, dass die PtNi/C-Elektrode eine hervorragende Entstörungsleistung besitzt. Die reale Probenanalyse der PtNi/C-Elektrode für den CA-Nachweis wurde unter Verwendung von handelsüblichem Rotwein, der 30-fach mit BR-Pufferlösung verdünnt wurde (pH = 2,0), überwacht. 50, 100 und 200 μM L ⁻¹ Kaffeesäure wurde den Weinproben jeweils zugesetzt. Das analytische Experiment der realen Probe wurde dreimal wiederholt. Die relativen Standardabweichungs- und Wiederfindungsinformationen der drei Proben in Zusatzdatei 1:Tabelle S2 zeigten die sehr zufriedenstellenden Ergebnisse mit einer Wiederfindungsrate von ~ 100%. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die so hergestellten PtNi/C-Elektroden für den effektiven und genauen CA-Nachweis in realen Proben bereit sind.

Schlussfolgerung

Zusammenfassend wurden in dieser Arbeit die neuartigen gezackten PtNi-Nanodrähte für die CA-Erfassung hergestellt. Der PtNi-Elektrokatalysator zeigte eine überlegene Stabilität, indem er 86,98 % des anfänglichen Oxidationsspitzenstroms nach 4000   Zyklen beibehielt. Die außergewöhnliche Stabilität wird hauptsächlich der Wiederherstellung der aktiven Pt-Zentren auf der Oberfläche zugeschrieben, wenn Ni während der Reaktion entfernt wird. Darüber hinaus zeigte die PtNi/C-Elektrode auch eine gute elektrochemische Leistung mit einem breiten linearen Bereich von 0.75–591.78 μM und einer niedrigen Nachweisgrenze bei 0.5 μM. Darüber hinaus zeigte die PtNi/C-Elektrode zufriedenstellende Ergebnisse bei der kommerziellen Weinerkennung. Unsere Studie könnte einen wertvollen Ansatz in der elektrochemischen CA-Sensorik bieten, indem ein Bimetallsystem auf Pt-Basis verwendet wird.

Abkürzungen

∆E:

Differenz des Oxidations-Peak-Potentials und des Reduktions-Peak-Potentials.

CA:

Kaffeesäure

Lebenslauf:

Zyklische Voltammetrie

DPV:

Differenzpulsvoltammetrie

EDS:

Röntgenspektroskopie

GCE:

Glaskohlenstoffelektrode

PtNi:

Platin und Nickel

MINT:

Rastertransmissionselektronenmikroskopie

XPS:

Röntgenphotoelektronenspektroskopie