Herstellung von Gold-Nanoplatten unter Verwendung von Ortho-Carbonyl-Verbindungen als Verkappungsmittel für die elektrochemische Erfassung von Bleiionen

Einführung

Dank der Eigenschaft der lokalisierten Oberflächenplasmonenresonanz (LSPR) [1,2,3,4] haben Goldnanopartikel (GNPs) viele optische und elektrochemische Anwendungen gefunden, darunter Sensorik, Raman-Spektroskopie, biologische Bildgebung, Katalyse, Biomedizin und so weiter [5,6,7,8,9,10]. Die Plasmaeigenschaften von GNPs hängen von ihrer Form, Größe, Zusammensetzung und dielektrischen Umgebung ab; insbesondere wird die Nahfeldverstärkung anisotroper GNPs aufgrund ihrer scharfen Strukturmerkmale oft stark verstärkt [11, 12]. In verschiedenen Morphologien haben zweidimensionale Goldnanoplättchen aufgrund ihrer einzigartigen optischen Eigenschaften, ihrer hohen Leitfähigkeit, thermischen Stabilität und katalytischen Aktivität viel Aufmerksamkeit auf sich gezogen [13,14,15]. In den letzten Jahrzehnten wurde eine Reihe von Präparationsmethoden entwickelt, um zweidimensionale Gold-Nanoplatten zu synthetisieren, einschließlich der photochemischen Reaktionsmethode, der thermischen Zersetzungsmethode, der Keim-vermittelten Methode, der Mikrowellen-unterstützten Methode und der Ultraschall-unterstützten Methode [16,17, 18,19,20]. Die meisten dieser Synthesemethoden sind jedoch nicht umweltfreundlich, da sie oft viele Tenside oder Verkappungsmittel (Cetyltrimethylammoniumbromid, Natriumdodecylsulfat), chemische Reduktionsmittel (NaBH₄ .) verwenden ) usw. [21,22,23].

In den letzten Jahren hat die starke Entwicklung der Grünen Chemie die Herstellung von Goldnanoplättchen durch biologische Methoden gefördert [24]. Biomasse wie Zitronengras, Aloe Vera , Algen, Luzerne, E. coli und Platycladus orientalis Extrakt wurde als Reduktionsmittel und Schutzmittel zur Synthese von Goldnanoplättchen verwendet [25, 26]. Shankar et al. [27] entwickelten eine biologische Methode zur Herstellung von bis zu 45 % Gold-Nanoplättchen aus Citronella-Blattextrakt. Monteset al. [28] stellten erfolgreich anisotrope Goldnanoplättchen mit einer Größe von 500–4000 nm und einer Dicke von 15–30 nm her, indem sie HAuCl₄ . reduzierten Lösung mit dem wässrigen Extrakt von Luzerne. Zhanet al. [29] berichteten über eine neue Methode zur Synthese von Goldnanoplättchen, d. h. die biologische Reduktion von HAuCl₄ mit Platycladus orientalis mit einem kinetischen Kontrollinstrument extrahieren. Es ist erwähnenswert, dass die Ausbeute an Goldnanoplättchen durch Anpassung der experimentellen Parameter, wie z. Bei einem pH-Wert von 2,81 und einer Temperatur von 60 °C könnte die Ausbeute an Gold-Nanoplättchen beispielsweise durch Injektion von Platycladus orientalis . bis zu 39 % betragen mit einer Geschwindigkeit von 60 mL·h ⁻¹ . in die Goldvorstufe extrahieren .

Es ist schwierig, den genauen Mechanismus der Nukleation und des Wachstums von GNPs in der Biosynthese anzugeben, da die tatsächlichen aktiven Moleküle in Pflanzenextrakten schwer zu unterscheiden sind [30]. In früheren Studien wurde festgestellt, dass Polyphenole eine wichtige Rolle bei der Bildung von Gold-Nanoplättchen spielen [31]. In dieser Studie wurde Gallussäure als Vertreter von Polyphenolen verwendet, um den Wachstumsmechanismus von BSP zu untersuchen. Durch ein breites Spektrum struktureller Charakterisierungen wurde die Rolle von ortho-Carbonylverbindungen beim Wachstum von Goldnanoclustern zu Zwillingskeimen und dann zu plättchenförmigen Nanopartikeln identifiziert, und diese so hergestellten Goldnanoplättchen wurden weiter zum elektrochemischen Nachweis von Bleiionen verwendet.

Material und Methode

Material

Chlorgoldsäure, Gallussäure, Natriumoxalat, Ascorbinsäure, Kaliumferricyanid, Cadmiumdichlorid und Bleisulfat sind alle analysenrein und werden von Aladdin Chemical Reagent Co., Ltd. bezogen.

Vorbereitung von Gold-Nanoplatten

Bei einer typischen Synthese von Gold-Nanoplatten wurde ein Zweihalskolben (50 ml) mit 10 ml Chlorgoldsäure (1,0 mM) in einem Ölbad (ausgestattet mit Magnetrührer) 5 Minuten bei 30 °C vorgewärmt. Zufuhrlösungen (Gallussäure, 0,6 mM, 10 ml) wurden gleichzeitig durch eine Spritzenpumpe (Shenzhen Medical Equipment Technology Development Co., Ltd., SK-500, China) mit einer Zugaberate von 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 und 2,5 ml·min ⁻¹ , bzw. Die Reaktionsmischung wurde nach Beendigung der Fütterung weitere 30 Minuten lang gerührt.

Charakterisierung

Das UV-Vis-Spektrum von GNPs wurde mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (TU-1900, Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd., China) mit Wasser als Referenz gemessen, der Abtastwellenlängenbereich betrug 330-1100 nm und der Abtastschritt Länge war 1,0 nm. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM), Selected Area Electron Diffraktion (SAED) und energiedispersive Spektroskopie (EDS) wurden auf einem Phillips Analytical FEI Tecnai 30 Elektronenmikroskop (300 kV) durchgeführt. Die Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer-(FTIR)-Analyse wurde mit einem Infrarotspektrometer (Nicolet iS50, Nicolet Company, USA) durchgeführt, und der Abtastwellenzahlbereich betrug 400–4000 cm ⁻¹ . Die Thermogravimetrie (TG)-Analyse wurde im Thermogravimetrie-Analysator (TG209F1, Netzsch, Deutschland) durchgeführt. Der Temperaturbereich betrug 30–800 °C, die Aufheizrate betrug 10 °C ·min ⁻¹ , und der Luftdurchsatz betrug 20 ml·min ^–1 . XRD-Messungen für die Gold-Nanoplatten wurden an einem Röntgendiffraktometer (Bruker D8 Advance, Deutschland) durchgeführt, das mit Cu Ka-Strahlung (40 kV, 30 mA) ausgestattet war. Die XPS-Analyse wurde auf einem Quantum 2000-Spektrometer unter Verwendung der Al-Ka-Linie als Anregungsquelle durchgeführt. Die chromatographische Trennung erfolgte mit einem Agilent 1290 LC-System, ausgestattet mit einer Waters Cortecs C18-Säule und einer mobilen Phase bestehend aus Ameisensäurelösung (gemischt mit Wasser, 10 %) und Methanol bei einer Flussrate von 0,2 ml/min. Das injizierte Extraktvolumen betrug 20 µl. Der verwendete Methanolgradient war wie folgt:10 % zum Zeitpunkt (t ) = 0 min, 10 % bei t = 1 min, 90 % bei t = 8 min, 100 % bei t = 12 min und beibehalten bis t = 13 Min. Die MS-Detektion wurde unter Verwendung eines Agilent 6550-Massenspektrometers, ausgestattet mit einer beheizten Elektrospray-Ionisationsquelle, durchgeführt, und alle Verbindungen wurden im negativen Modus bestimmt. Die Ausbeute der Goldnanoplättchen wurde berechnet, indem die Anzahl der Goldnanoplättchen durch die Gesamtzahl der BSP dividiert wurde. Um die Genauigkeit der Daten zu gewährleisten, wurden mehr als 1000 Nanopartikel analysiert.

Elektrochemische Abtastung von Bleiionen

Die Glaskohlenstoffelektrode (GCE, 3 mm Durchmesser) wurde mit 0,3 und 0,05 μm Aluminiumoxid poliert und dann durch Ultraschall für 15 Minuten in Ethanol bzw. Reinstwasser gewaschen. Das so hergestellte GNPs-Sol (100 ul) wurde auf die Glaskohlenstoffelektrode tropfengegossen und an der Luft getrocknet. Das Gießen von BSP wurde dreimal wiederholt. Der Linear-Sweep-Voltammetrietest wurde mit einer Glaskohlenstoffelektrode (modifiziert mit GNPs) als Arbeitselektrode, einem Platindraht als Gegenelektrode und einer Ag-AgCl-Elektrode als Referenzelektrode durchgeführt. Die Bedingungen des voltammetrischen Tests waren:minimale Spannung – 2,0 V, maximale Spannung 2,0 V und Abtastrate 1 mV·S ^–1 .Die Konzentration von Bleiionen im voltammetrischen Test liegt im Bereich von 1000 bis 1 mg·L ⁻¹ , und diese Konzentration von Bleiionen tritt normalerweise in verunreinigenden Wasserproben auf [32, 33].

Ergebnisse und Diskussion

Auswirkung der Fütterungsrate

Um die heftige Keimbildung und das Wachstum von GNPs zu vermeiden, wurde die Zufuhrrate der Gallussäure durch eine Injektionspumpe gesteuert, die folglich die Freisetzungsrate von Goldatomen während des Reduktionsprozesses reguliert. Der Einfluss der Fütterungsrate auf die Ausbeute an Gold-Nanoplatten wurde untersucht. Wie in Abb. 1 gezeigt, nimmt der Oberflächenplasmonenresonanzpeak von kugelförmigen GNPs mit abnehmender Zufuhrrate allmählich ab, während ein neuer Absorptionspeak im langwelligen Bereich erscheint (wie die rote Linie in Abb. 1).

UV-Vis-Spektren von GNPs, die mit einer Fütterungsrate von 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 und 2,5 mL·min ⁻¹ . erstellt wurden

Abbildung 2 zeigt die Transmissionselektronenmikroskop(TEM)-Bilder von GNPs, die unter verschiedenen Bedingungen synthetisiert wurden. Mit abnehmender Zufuhrrate steigt die Ausbeute der Nanoplättchen von 0 auf fast 53 % und die Seitenlänge der Nanoplättchen beträgt etwa 500 nm. Dieses Ergebnis zeigt, dass eine schnelle Freisetzung von Atomen einer heterogenen Keimbildung nicht förderlich ist, die Zwillingskeime und eine geeignete Wachstumsrate erfordert.

TEM-Charakterisierungen von BSP, die mit einer Fütterungsrate von 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 und 2,5 ml·min ⁻¹ . erstellt wurden (a –e ) und SAED-Muster von Gold-Nanoplatten (f )

Bildungsmechanismus von Goldnanoplatten

FTIR-Spektren von Gallussäure, kugelförmigen und plättchenförmigen GNPs sind in Abb. 3 dargestellt. Die Peaks bei 3496 und 1538 cm ⁻¹ im Spektrum der Gallussäure entsprechen dem phenolischen Hydroxyl- und Benzolring, die in den Spektren sowohl von kugelförmigen als auch von plättchenförmigen GNPs verschwinden. Dies bedeutet, dass Gallussäure nicht an den Nanopartikeln absorbiert wird. Die Spitzen bei 1722 und 1618 cm ⁻¹ gehören zur Carbonylgruppe, und Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen werden sowohl in kugelförmigen als auch in plättchenförmigen GNPs beobachtet. Der Unterschied besteht darin, dass die Absorption der Carbonylgruppe in den plättchenförmigen Nanopartikeln viel stärker ist. Dieses Ergebnis zeigt, dass das phenolische Hydroxyl zur Enolstruktur (absorbiert an kugelförmigen Nanopartikeln) und weiter zur ortho-Carbonylverbindung (absorbiert an plättchenförmigen Nanopartikeln) oxidiert wurde.

FTIR-Spektren von Gallussäure, kugelförmigen und plättchenförmigen GNPs

Der Überstand des Reaktionsprodukts (5 ml/min bzw. 0,5 ml/min) wurde durch LC-MS analysiert. Wie in Abb. 4 gezeigt, werden für den aus der schnellen Reaktion erhaltenen Überstand alle Moleküle in etwa 0,7 Minuten von der Säule eluiert. Derzeit sind die Hauptsubstanzen, die durch Massenspektrometrie nachgewiesen werden, Moleküle mit einem Molekulargewicht von 169; während bei geringer Fließgeschwindigkeit die Reaktionsprodukte der Gallussäure relativ komplex sind und die Elutionszeit 0,5 bis 1,1 min beträgt. Zu diesem Zeitpunkt beträgt das m/z des durch Massenspektrometrie nachgewiesenen Moleküls 167, 169, 203 usw. Gallussäure könnte zu ortho-Kohlenstoffverbindungen oxidiert werden und sogar ortho-Kohlenstoffverbindungen könnten weiter oxidiert werden, um Carbonsäuren zu bilden. Die Ergebnisse der LC-MS-Analyse zeigten, dass die plättchenförmigen Nanopartikel in einer Umgebung mit mehr Carbonylverbindungen gebildet wurden.

LC-MS-Analyse des Reaktionsprodukts von Gallussäure

Da das Reaktionssystem nur Gallussäure und Chlorgoldsäure enthielt, könnten ihre primären, sekundären und weiteren Oxidationsprodukte (wie in Schema 1 gezeigt) als Capping-Reagenzien dienen und die Bildung von GNPs induzieren. Zu Beginn der Reaktion (bei einer Fütterungsrate von 0,5 ml·min ⁻¹ ), Chlorogoldsäure zu viel, Gallussäure würde vollständig zu ortho-Carbonylverbindungen oxidiert, während bei einer hohen Zufuhrrate (d. h. 2,5 mL·min ⁻¹ ) könnte die Gallussäure zu Enolverbindungen oxidiert werden.

Oxidation von Gallussäure zu Enol und ortho-Carbonylverbindungen

Um die spezifische Adsorption von ortho-Carbonyl auf den Goldnanoplättchen aufzuklären, wurden die adsorbierten Moleküle auf den Goldnanoplättchen mittels EDS untersucht (Abb. 5a). Außer dem Element Au finden sich auf der Oberfläche von Gold-Nanoplatten nur C und O. Das mit EDS gemessene Verhältnis von C zu O auf der Oberfläche der Goldnanoplättchen beträgt 6,8:5 (815:599) und liegt damit nahe dem in Gallussäure (C₇ H₆ O₅ ) ist 7:5. Dies deutet darauf hin, dass die Moleküle auf der Oberfläche der Goldnanoplättchen hauptsächlich aus den Oxidationsprodukten der Gallussäure stammen. Es wurde eine TG-Analyse durchgeführt, um die Restmoleküle auf den Gold-Nanoplatten zu untersuchen. Abb. 5b zeigt offensichtlich, dass die Biomasse 5,6 % des Gesamtgewichts der Goldnanoplättchen ausmacht. Die Zersetzungstemperatur der Biomasse liegt im Bereich von 400–700 K, entsprechend der organischen Substanz [34]. Dieses Ergebnis legt nahe, dass die Biomasse als dünne Schicht am BSP haftet und als Schutzmittel wirkt, das die Aggregation des BSP verhindert, was in Übereinstimmung mit einem früheren Bericht [35] ist.

EDS-Spektrum (a ) und TG (b ) Profile von Gold-Nanoplatten

Wie wir alle wissen, ist der Gitterabstand verschiedener Kristallebenen unterschiedlich. Beispielsweise beträgt der Gitterabstand der Au (111)-Ebene 0,2355 nm und der der (100)-Ebene 0,408 nm, und der Gitterabstand der (110)-Ebene beträgt 0,288 nm. Aufgrund der unterschiedlichen Anordnungswinkel zwischen Atomen sind auch die Bindungslängen, die von Atomen auf verschiedenen Kristallebenen gebildet werden, unterschiedlich. Die Au-(111)-Ebene ist am engsten angeordnet, was zu den wenigsten elektronischen Defekten führt, sodass die Kristallebenenenergie am niedrigsten ist. In dieser Studie beträgt der berechnete Abstand zwischen zwei Reihen von Goldatomen 0,234 nm (Abb. 6a). Die XRD-Muster von Gold-Nanoplatten (Abb. 6b) zeigen vier intensive Peaks bei 38,30°, 44,58°, 64,71° bzw. 77,72°, die die (111), (200), (220) und (311) Facetten von . darstellen die kubisch-flächenzentrierte Kristallstruktur.

HRTEM (a ) und XRD (b ) Charakterisierung von Gold-Nanoplatten

Die XPS-Analyse zeigte, dass die Peaks von Au und O denen ähnlich waren, die in den meisten Studien berichtet wurden [36] (Abb. 7), aber die Spektren von C waren komplexer. Es gab große Absorptionspeaks bei 284,5 keV, 286 keV und 288,3 keV, die auf C-C-, C-O- bzw. C=O-Bindungen zurückgeführt werden konnten. Das XPS-Spektrum zeigte auch, dass viele Carbonylverbindungen auf der Oberfläche der Goldnanoplättchen verankert waren.

XPS-Charakterisierung von Gold-Nanoplatten

Die primären und sekundären Oxidationsprodukte der Gallussäure haben beide eine Carboxyl- und eine Carbonylgruppe, wobei letztere ortho-Carbonylgruppen aufweisen. Die Bindungslänge der C-C-Einfachbindung und der C=O-Doppelbindung beträgt 0.15 bzw. 0.12 nm, während die vier Atome der ortho-Carbonylgruppe ein gleichschenkliges Trapez mit einem Basiswinkel von 60° bilden (Schema 2). Daher kann der Abstand zwischen den beiden Sauerstoffatomen mit 0,27 nm berechnet werden, was dem Atomabstand von Au(111)-Ebenen entspricht. Dieses Ergebnis bestätigt, dass die ortho-Carbonylgruppe bevorzugt an den Au(111)-Oberflächen der Oberfläche adsorbiert, um Zwillingskeime zu bilden.

Schematische Darstellung der bevorzugten Adsorption von Capping-Reagenzien an der Au-(111)-Fläche

Herstellung von Gold-Nanoplatten mit Ortho-Carbonyl-Verbindungen als Verkappungsmittel

Um die Wirkung von ortho-Carbonylverbindungen auf die Bildung von Goldnanoplättchen weiter zu untersuchen, wurde Natriumoxalat mit ähnlicher Struktur als Schutzmittel und Ascorbinsäure als Reduktionsmittel verwendet, um GNPs herzustellen. Wenn die Konzentration der Ascorbinsäure 0,4 mM betrug und die Konzentration des Goldvorläufers 1,0 mM betrug. Die so hergestellten Nanopartikel wurden durch UV-Vis-Spektroskopie charakterisiert (Abb. 8a). Wenn die Konzentration von Natriumoxalat von 0,1 auf 0,6 mM steigt, nimmt der Absorptionspeak von kugelförmigen Nanopartikeln allmählich ab, während die Absorption im langwelligen Bereich allmählich zunimmt. Durch die TEM-Charakterisierung kann festgestellt werden, dass bei einer Konzentration von Natriumoxalat von 0,6 mM die meisten der erhaltenen Nanopartikel eine plättchenförmige Morphologie aufwiesen (Abb. 8b).

Herstellung von GNPs mit Natriumoxalat als Schutzmittel:a UV-Vis-Spektren; b TEM-Bild

Elektrochemische Abtastung von Bleiionen

Die elektrochemische Reaktion von plättchenförmigen Nanopartikeln, kugelförmigen Nanopartikeln und dem bloßen GCE auf Bleiionen ist in Abb. 9 dargestellt. Es kann festgestellt werden, dass die aktuelle Reaktion von plättchenförmigen Nanopartikeln auf die Bleiionenkonzentration eine hohe Linearität zeigt ( R ² = 0,9979, Abb. 9a, b), während bei den sphärischen BSP die Linearität zwischen der Konzentration und dem aktuellen Wert geringer ist (R ² = 0,9884, Abb. 9c, d). Der nackte GCE zeigt eine noch geringere Linearität (R ² = 0,9719, Abb. 9e, f) zwischen der Konzentration und dem Strom im Konzentrationsbereich von 1000–10 mg·L ⁻¹ . Darüber hinaus ist die aktuelle Reaktion von blankem GCE viel schwächer als die von Elektroden, die mit GNPs beladen sind. Die plättchenförmigen GNPs haben aktive Kanten und zeigen daher verstärkte Signale in der Bleiionenlösung [37, 38]. Die Haltbarkeit von mit Gold-Nanoplatten modifiziertem GCE wurde im elektrochemischen Test von Bleiionen nach 3-wöchiger Lagerung in einer Umgebungsatmosphäre weiter bewertet. Wie in Abb. 10g, h gezeigt, bleibt die Beziehung zwischen der Konzentration und dem Strom eine hohe Linearität (R ² = 0,9950), und diese modifizierte Elektrode wird voraussichtlich zum Nachweis der Bleiionenkonzentration in Schwermetallabwässern verwendet.

Die Anwendung von GNPs beim Nachweis von Bleiionen durch das lineare Sweep-Voltammetrie-Verfahren

Lebenslauf (a ) und EIS (b ) Charakterisierung der präparierten Elektroden. c Entstörungsleistung der plattenförmigen GNPs/GCE-Elektrode

Um die Oberflächeneigenschaften der modifizierten Elektroden zu untersuchen, wurden die hergestellten Elektroden durch CV in 1,0 mM K₃ . charakterisiert [Fe(CN)₆ ]-Lösung mit 0,5 M KCl als Leitelektrolyt. Der Potentialscan reichte von − 1,2 bis 1,2 V und die Scan-Rate betrug 0,05 V·s ⁻¹ . Gemäß Abb. 10a wurde bei bloßem GCE ein deutlicher Redoxpeak nachgewiesen. Wenn die GCE-Oberfläche mit GNPs modifiziert wurde, war die aktuelle Reaktion höher als die von bloßem GCE. Dieser Anstieg wird darauf zurückgeführt, dass GNPs den Elektronentransfer fördern und die Leitfähigkeit der Elektrode verbessern können. Es sollte erwähnt werden, dass die Erhöhung der Stromantwort höher wäre, wenn die GCE durch Goldnanoplättchen modifiziert würde. Darüber hinaus wird die Eigenschaft der Elektrodengrenzfläche auch durch elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) untersucht und die Ergebnisse sind in Abb. 10b dargestellt. Die Radien des Halbkreises im Nyquist-Diagramm repräsentieren den Ladungsübergangswiderstand (R _ct ). Die R _ct von sowohl kugelförmigen als auch plättchenförmigen GNPs-modifizierten Elektroden ist aufgrund der hohen Leitfähigkeit von GNPs viel niedriger als die von blanken GCE. Ein weiteres Hauptproblem, das die genaue Detektion und Identifizierung von Bleiionen behindert, ist die Interferenz durch andere Schwermetallionen. Die Entstörungsleistung der plattenförmigen GNPs/GCE-Elektrode wurde in einer gemischten Lösung mit 1,0 g·L ^-1 . getestet Bleiionen und 1,0 g·L ⁻¹ Cadmium-Ionen. Wie in Abb. 10c gezeigt, gibt es keine offensichtliche Änderung der Potential- und Stromantwortintensität des charakteristischen Peaks des Bleiions, während der Unterschied zwischen den Peakpositionen des Cadmiumions und des Bleiions 433 mV beträgt, was darauf hindeutet, dass das plättchenförmige Die GNPs/GCE-Elektrode hat eine gute Selektivität und Anti-Interferenz-Fähigkeit.

Bei der Linear-Sweep-Voltammetrie hängt das Spitzenpotential von der Art der Substanz und des Leitelektrolyten ab, während der Spitzenstrom linear von der Konzentration der Substanz abhängt. In diesem Experiment konnte ein bloßer GCE die Konzentration von Bleiionen nachweisen, aber die Nachweisgenauigkeit ist aufgrund der Oberflächenpassivierung und anderer Einflussfaktoren gering. GNPs haben eine gute Leitfähigkeit und spezielle Oberflächeneigenschaften, die die Impedanz der Elektrode reduzieren können, wodurch das Stromsignal verstärkt und eine bessere Genauigkeit beim Nachweis von Bleiionen erreicht wird (Schema 3). Aufgrund der einzigartigen Wechselwirkung zwischen Bleiionen und ortho-Carbonylverbindungen, die auf den Goldnanoplättchen verankert sind, zeigt es eine gute Selektivität mit Bleiionen.

Schematische Darstellung der Messung von Bleiionen durch die Gold-Nanoplättchen-modifizierten GCE

Schlussfolgerungen

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Goldnanoplättchen von Pflanzenmolekülen synthetisiert wurden. Die Bildung von Nanoplättchen ist hauptsächlich auf die spezifische Adsorption von ortho-Carbonylverbindungen an den Gold-(111)-Facetten zurückzuführen. Der Abstand zwischen zwei Sauerstoffatomen stimmt gut mit dem Abstand der Gold-(111)-Facette überein, was für die Bildung von Zwillingskeimen und das Wachstum von plattenförmigen GNPs günstig ist. Aufgrund des ausgeprägten "Kanteneffekts" von Gold-Nanoplättchen ist das Signal von Bleiionen im linearen Sweep-Voltammetrie-Test viel stärker als das der blanken Elektrode oder der kugelförmigen Gold-Nanopartikel-modifizierten Elektrode. Die entwickelten Goldnanoplättchen sollen zum Nachweis der Bleiionenkonzentration in Schwermetallabwässern verwendet werden.

Verfügbarkeit von Daten und Materialien

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim ko-antwortenden Autor erhältlich.

Abkürzungen

LSPR:

Lokalisierte Oberflächenplasmonenresonanz

BSP:

Goldnanopartikel

TEM:

Transmissionselektronenmikroskopie

HRTEM:

Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie

SAED:

Ausgewählte Bereichselektronenbeugung

EDS:

Energiedispersive Spektroskopie

FTIR:

Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer

TG:

Thermogravimetrie

XRD:

Röntgendiffraktomer

XPS:

Röntgenphotoelektronenspektroskopie

LC:

Flüssigkeitschromatograph

MS:

Massenspektrometer

LC–MS:

Flüssigkeitschromatograph–Massenspektrometer

GCE:

Glaskohlenstoffelektrode

Lebenslauf:

Zyklische Voltammetrie

EIS:

Elektrochemische Impedanzspektroskopie

R _ct :

Ladungsübergangswiderstand