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In-situ-Synthese von Silbernanopartikeln auf aminogepfropften Polyacrylnitrilfasern und ihre antibakterielle Aktivität

Zusammenfassung

In dieser Studie wurde eine mit Amino hyperverzweigten Polymeren (HBP) gepfropfte Polyacrylnitril (PAN)-Faser durch eine Amidierungsreaktion in einem Autoklaven hergestellt. Die vorbereitete PAN-G-HBP-Faser kann Ag + . komplexieren durch Aminogruppen von Amino HBP, und in einem heißen Dampfzustand, Ag + kann durch die Reduzierbarkeit von HBP in Ag0 umgewandelt werden. Anschließend wurden mit PAN-G-HBP und Ag-Nanopartikeln (NPs) beschichtete Fasern durch FTIR, UV-VIS DRS, FE-SEM, EDS, XPS und antibakterielle Messungen charakterisiert. FTIR-Ergebnisse bestätigten, dass HBP auf die Oberfläche der PAN-Faser gepfropft wurde. FE-SEM zeigte, dass nach dem Pfropfen mit HBP der durchschnittliche Durchmesser der PAN-Fasern verstärkt war. Die EDS-, XPS- und UV-VIS-DRS-Methode zeigten, dass unter Heißdampfbedingungen und mit der Reduzierbarkeit von HBP Ag-NPs gleichmäßige Beschichtung auf dem PAN-G-HBP aufweisen. Ag-NPs-beschichtete Fasern zeigen ausgezeichnete antibakterielle Eigenschaften gegen Escherichia coli und Staphylococcus aureus. Selbst unter den 20-fachen Waschbedingungen zu Hause kann die antibakterielle Reduktion der mit Ag-NPs beschichteten PAN-Faser mehr als 98,94 % erreichen.

Einführung

Polyacrylnitril (PAN)-Fasern, die durch radikalische Polymerisation von monomerem Acrylnitril erhalten werden, haben eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Wetter, Sonne, Säure und Oxidationsmittel [1,2,3]. Im Allgemeinen wird PAN-Faser verwendet, um Wollstoff zu ersetzen oder zu mischen und eignet sich für Innendekorationsstoffe wie Vorhänge. PAN-Faserprodukte sind flauschig, weich, mit einem ultrafeinen Durchmesser und einer großen spezifischen Oberfläche [4,5,6]. Aufgrund des Fehlens funktioneller Gruppen in der molekularen Struktur von PAN ist dieses Produkt in der industriellen Anwendung eingeschränkt [7]. Die Cyanogruppen der PAN-Faser können leicht in verschiedene aktive Gruppen umgewandelt werden, wie Aminierung, Amidoximierung und Sulfonierung, dann können die Gruppen weiter gepfropft werden, um die funktionellen PAN-Fasern zu erhalten und ihre Anwendung in verschiedenen Bereichen zu erweitern [8,9, 10,11]. Wanget al. [12] untersuchten die Modifizierung von PAN-Fasern durch hyperverzweigtes Polyethylenimin (HPEI) durch wasservermittelte Hydrolyse und Amidierungsreaktion in einem Autoklaven. Die erhaltenen Fasern konnten erfolgreich als Träger und Stabilisatoren bei der Herstellung kleiner Au-Nanopartikel (NPs) verwendet werden. . Juet al. [13] untersuchten das auf der Oberfläche der PAN-Faser gewachsene Polyamidoamin und fanden heraus, dass die behandelte Faser durch Adsorption von Uran aus Meerwasser extrahiert werden kann. In diesen Berichten handelt es sich bei HPEI um sehr teure Polymere, die Kontrolle der Pfropfung der PAN-Fasern ist immer schwierig und erfordert viele Schritte.

Silber ist ein weit verbreitetes Material und hat sich als wirksam gegen Bakterien, Pilze und Viren erwiesen. Die Ag-NPs enthaltenden Fasern wurden für eine Vielzahl von Anwendungen vorbereitet, darunter Biotextilien, Wundverbände, biologische Schutzmaterialien, Sportbekleidung und so weiter. Studien versuchten, die Kombination von Ag-NPs und Fasern zu verbessern [14]. Viele Reduktionsmittel wie Glucose, Natriumborhydrid (NaBH4 ) und Polyphenol, wurden zur Reduktion von Ag + . verwendet um Ag-NPs zu erhalten. Die Beschichtungsstrategie auf Fasern hängt hauptsächlich von der lösungsbasierten Montagetechnologie ab, die hauptsächlich Pad-Trocknungshärtung, Sprühen, In-situ-Abscheidung und Sol-Gel-Beschichtung umfasst. Darüber hinaus waren Polyvinylacetat, Polyurethanharz und Polyacrylester unerlässlich, um die Silber-NPs auf den Fasern zu fixieren [15]. Daher ist das Aufbringen von Ag Nps auf die Oberfläche von Fasern oft schwierig und erfordert viele Schritte [16].

In unseren vorherigen Studien wurde ein Amino hyperverzweigtes Polymer (HBP) mit mehreren Aminogruppen und sphärischer dreidimensionaler Struktur mit inneren Nanohohlräumen synthetisiert [17], die terminierte Aminogruppe kann leicht eine chemische Adsorption mit Schwermetallpartikeln und ihre Nano- Kavitäten wurde zur Kontrollsynthese von Silber- und ZnO-NPs verwendet [18,19,20,21,22].

In dieser Arbeit wurden mit Ag-NPs beschichtete PAN-Fasern hergestellt, um die antibakteriellen Eigenschaften von PAN-Fasern zu verbessern. Zuerst wurden PAN-Fasern als Matrix verwendet und Amino-HBP wurde auf PAN-Fasern gepfropft, um polyaminmodifizierte PAN-Fasern herzustellen. Dann wurden im Beschichtungsprozess HBPs als Komplexbildner verwendet, um das Ag + . einzufangen in wässriger Lösung und im heißen Dampfzustand, Ag + wurde auf Ag 0 . reduziert durch eine Aminogruppe. Amino-HBP kann Ag-NPs in dem begrenzten internen Hohlraum einschließen und sie aufgrund der dreidimensionalen sphärischen Struktur und des internen Nanohohlraums an einer weiteren Aggregation hindern. Im Vergleich zu den berichteten Methoden ist der Syntheseprozess von HBP einfach und kostengünstig. Beim Beschichtungsprozess, HBP als Reduktionsmittel und Bindemittel, um die Ag-NPs auf der Oberfläche von PAN-Fasern zu fixieren, um antimikrobielle Eigenschaften bereitzustellen, wurden keine anderen Hilfsmittel verwendet.

Methoden

Materialien

PAN-Fasern mit einer Länge von 2–3 cm wurden von Suzhou Weiyuan in China bezogen. Die Copolymerisation von Acrylnitril (95 Gew.-%), Methylacrylat, Spuren von Natriumstyrolsulfonat (5 Gew.-%) und Amino-HBP wurde wie in unserem Artikel beschrieben hergestellt [17]. AgNO3 (analytisch rein) und BasO4 (spektrale Reinheit) wurden von Guoyao Chemical Reagent, China, bezogen. Staphylococcus aureus (S. aureus ) (ATCC 6538) und Escherichia coli (E.Spule ) (ATCC 8099) wurden von Shanghai Luwei Technology Co., Ltd. (China) bezogen.

Synthese von PAN-G-HBP-Fasern

HBP-Lösungen von 20 ml von 4, 8, 16 und 24 g/l wurden im Autoklaven hergestellt und 1 g PAN-Fasern wurden zu der Amino-HBP-Lösung gegeben. Die Mischungen wurden im Autoklaven bei 120 °C für 2 h verschlossen. Nach dem Abkühlen wurde die PAN-Faser getrennt mit Wasser und Ethylalkohol gewaschen. Die Faser wurde dann 60 min bei 80 °C getrocknet, um die PAN-G-HBP-Faser zu erhalten.

Herstellung von mit Ag-NPs beschichteten PAN-G-HBP-Fasern

Eine bestimmte Menge an PAN-G-HBP-Fasern, platziert in einem 0,1–0,5 mM AgNO3 wässrige Lösung für 60 Minuten mit einem Flottenverhältnis von 1:30. Anschließend wurden die PAN-G-HBP-Fasern mit einer Dampfmaschine (BTZS10A, China) 30 Minuten lang gedämpft (100 °C). Dann wurden die Fasern mit entionisiertem Wasser gewaschen und bei 60 °C getrocknet, um die mit Ag-NPs beschichteten PAN-Fasern herzustellen.

Messungen

Fourier-Transformations-Infrarot(FTIR)-Analysespektren wurden unter Verwendung eines Nicolet 5700 FTIR-Spektrophotometers (Thermo Electron Corporation, USA) durchgeführt. Die Oberflächenmorphologie von Fasern wurde mit einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM) (Scios DualBeam, Tschechien) und energiedispersiver Spektroskopie (EDS) (Carl Zeiss, EVO 15, Oberkochen, Deutschland) charakterisiert. Die Zugeigenschaften von Fasern wurden unter Verwendung der Faserprüfmaschine (ZEL-A-2, Shanghai, China) untersucht. Ultraviolett-sichtbare diffuse Reflexionsspektroskopie (UV-vis DRS) von Ag-NP-beschichteten PAN-Fasern wurde durch UV-2550 (Shimadzu, Japan) mit BaSO4 . durchgeführt Befugnisse als Referenz. Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)-Analysen wurden unter Verwendung eines XSAM 800-Elektronenspektrometers (Kratos, UK) durchgeführt. Der Ag-Gehalt in den PAN-Fasern wurde unter Verwendung eines induktiv gekoppelten Plasma-Atomemissionsspektrometers Vista MPX (ICP-AES) (Varian, USA) gemessen. Der Ag-Gehalt wurde nach Gl. (1).

$${\text{Ag}}\;{\text{Inhalt}}\;\left( {{\text{mg}}/{\text{g}}} \right) =\frac{C*V }{M},$$ (1)

wobei C (mg/L) ist die Konzentration von Ag in der Lösung und V (L) und M (mg) repräsentieren das Volumen der Lösung bzw. das Gewicht der Ballaststoffe.

Die antimikrobielle Aktivität von PAN-, PAN-G-HBP- und Ag-NPs-beschichteten PAN-Fasern wurde durch Untersuchung der Wachstumskinetik von S. aureus und E. coli [23]. Fasern mit 0,8 g wurden separat in die Bakteriensuspension von S gegeben. aureus und E. coli . Sie wurden verschlossen im Oszillator bei 37 °C für 6 h kultiviert und alle 30 Minuten Proben entnommen. Die optische Dichte der Bakteriensuspension bei 546 nm wurde mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (UV-3010, Hitachi, Japan) gemessen. Die antimikrobielle Rate der obigen Fasern wurde gegen E getestet. coli und S. aureus durch die Schüttelkolbenmethode nach GB/T20944.3-2008 (China) [24]. Die Waschbeständigkeit von mit Ag-NPs beschichteten PAN-Fasern wurde gemäß GB/T 20944.3-2008 (China) bewertet. Die Faser wurde in einen Edelstahlbehälter mit 150 ml 0,2% (w/v) AATCC WOB-Standardwaschmittellösung und 10 Stahlkugeln für 45 Minuten gegeben, die Temperatur betrug 40 °C. Dieser Vorgang entsprach fünf Waschzyklen für das Waschen zu Hause. Der Ag-Gehalt und die antibakterielle Aktivität wurden nach 5 und 20 Waschzyklen bestimmt.

Ergebnisse und Diskussion

Herstellung und Charakterisierung von Amino-gepfropften PAN-Fasern

Die PAN-Faser ist korrosions- und beständig, mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit und Stabilität. Darüber hinaus ist die Faser reich an Cyanogruppen, die leicht in verschiedene funktionelle Teile (Carboxyl-, Amid- oder Amidoximgruppen) umgewandelt werden können [25]. Die Nitrilgruppen auf der Oberfläche von PAN-Fasern wurden hydrolysiert und dann mit Amino-HBP amidiert (Schema 1), um PAN-G-HBP-Fasern zu erhalten. Die PAN-Faser wurde mit Amino-HBP in einer Konzentration von 0, 8, 16 und 24 g/l pfropfmodifiziert. Die wässrige Amino-HBP-Lösung ist aufgrund der kationischen Eigenschaften der Aminogruppe alkalisch. Wenn die Konzentration hoch ist, ist die Alkaline stark. In der alkalischen Lösung bei hohen Temperatur- und Druckbedingungen wird der PAN-Faseranteil-CN hydrolysiert, um eine COO–-Gruppe zu bilden. Dann reagiert COO– mit der terminalen Aminogruppe des Amino-HBP, um eine –CO–NH–-Gruppe zu bilden, und bei dieser Reaktion wandelte sich die weiße PAN-Faser allmählich in hellgelb um. Somit wurde das Amino-HBP erfolgreich auf die Oberfläche von PAN-Fasern gepfropft [26, 27].

Vorbereitung der PAN-G-HBP-Faser

Die gepfropfte PAN-Faser wurde durch das FTIR-Verfahren charakterisiert, um die Gruppenänderungen in der Reaktion weiter zu verifizieren. Verglichen mit dem FTIR-Spektrum der reinen PAN-Faser (Abb. 1a) erschienen viele neue charakteristische Absorptionspeaks im FTIR-Spektrum von PAN-G-HBP (Abb. 1b–d). Der Absorptionspeak liegt beispielsweise bei ungefähr 3400 cm −1 . , die charakteristisch für die N-H-Streckbindungsfrequenz der primären, sekundären Amin- und Amidgruppen des HBP ist. Darüber hinaus wurde die C=O-Streckbindungsfrequenz der Amidgruppe bei 1651 cm −1 . absorbiert [22, 28, 29].Die starke asymmetrische Zugbindungsfrequenz von C=O von COO– kann bei 1563 cm −1 . beobachtet werden , die sich mit N–H-Verformung und C–N-Zugschwingung überlappt. Gemäß dem Spektrum von HBP (Abb. 1e) zeigten die neuen Absorptionspeaks der PAN-Faser bei 3436, 1651 und 1563 cm −1 kann auf die charakteristische Aufnahme von HBP zurückgeführt werden [30]. Alle diese Ergebnisse bestätigten, dass Amino-HBP erfolgreich auf PANF gepfropft wurde. Die starke Absorption bei 2242 cm −1 , das für die C-N-Streckbindungsfrequenz charakteristisch ist, existiert auch im Spektrum von PAN-G-HBP. Dieser Befund weist darauf hin, dass nur bestimmte Nitrilgruppen von PAN an der Reaktion teilnehmen. Der Grund dafür ist auf die hohe molekulare Kettenregelmäßigkeit von Polyacrylnitril zurückzuführen, die Pfropfreaktion findet hauptsächlich im amorphen Bereich statt. Nach der Pfropfung mit HBP wird eine größere sterische Hinderung erzeugt, die es für HBP schwierig macht, in den inneren Teil der Faser einzudringen [12, 29].

FT-IR von PAN a gerieben mit b 8 g/l, c 16 g/l und d 24 g/l Amino-HBP e HBP

Die PAN- und die PAN-G-HBP-Faser wurden ebenfalls durch FE-SEM charakterisiert. Abbildung 2a zeigt, dass die Oberfläche der ursprünglichen Faser glatt ist, die Struktur dicht und gleichmäßig ist und die Längsrillen sehr flach sind [31, 32]. Nach dem Pfropfen mit Amino-HBP wird die Faseroberflächenmorphologie (Abb. 2b–d) rau und uneben und weist eine hohle Kernstruktur auf. Wenn das Amino-HBP hoch ist, ist der Durchmesser der PAN-Fasern groß. Mit zunehmendem Aminierungsgrad wird die Oberflächenmorphologie immer rauer, die Dellen vertiefen und verbreitern sich weiter, die Falten werden sichtbar und der Schädigungsgrad nimmt weiter zu. Der Grund dafür ist, dass die Aminierungsmodifikation hauptsächlich auf der Oberfläche der Faser stattfindet, nach der Aminierungsmodifikation das Volumen von HBP groß ist und mehr Platz in der modifizierten Faser einnimmt und die Bindung zwischen den makromolekularen Ketten der PAN-Faser lockerer wird , wodurch der Raum überfüllt wird [33].

REM-Bilder von a reines PAN gepfropft mit b 8 g/l, c 16 g/l und d 24 g/l Amino-HBP

Zusatzdatei 1:Abb. S1 zeigt den Einfluss der HBP-Konzentration auf die Fasergewichtszunahme. Mit zunehmender Konzentration von Amino-HBP nimmt die Zahl der Amingruppen zu. Die Kinetik zeigt, dass die Gewichtszunahmerate mit der Zunahme der Amino-HBP-Konzentration zunimmt. Zusatzdatei 1:Abb. S2 zeigt die Bruchfestigkeit der PAN-Faserpfropfung mit unterschiedlichen Amino-HBP-Konzentrationen. Mit steigender Amino-HBP-Konzentration sinkt die Bruchfestigkeit der PAN-Faser. Der Grund hierfür ist, dass die Aminierungsmodifikation hauptsächlich an der Oberfläche der Faser erfolgt. Nach der Aminierungsmodifikation nimmt das Volumen an Amino-HBP zusätzlichen Platz in der modifizierten Faser ein und ein Teil der kristallisierten Fläche wurde zerstört, was zu einer Verringerung der Festigkeit der Faser führt [10, 12]. Daher wählen wir 16 g/l Amino-HBP für die Behandlung der PAN-Faser, um das Gleichgewicht zwischen Bruchfestigkeit und Pfropfverhältnis zu erreichen.

Vorbereitung von mit Ag-NPs beschichteten PAN-Fasern

Schema 2 zeigt das Prinzip dispergierter Ag-NPs auf PAN-Fasern. Amino HBP zeichnete sich durch eine dreidimensionale Struktur aus und enthielt eine Vielzahl von Aminogruppen und endständigen primären Aminogruppen, die für komplexe Metallionen in Wasser geeignet sind [13, 34]. Unter Hochtemperaturbedingungen können Aminogruppen Ag + . reduzieren ohne zusätzliche Reduktionsmittel ein Bandkolloid zu bilden. Diese Amingruppen auf den PAN-Fasern können Silberionen anziehen und eine Elektronenquelle für den Reduktionsprozess darstellen. Bei dieser Reaktion spielt HBP eine wichtige Rolle bei der Reduktion von Silberionen (Ag + ) zur Bildung von Silber-NPs (Ag 0 .) ) als effizientes selbstreduzierendes Agens und verhindert als Stabilisator die Agglomeration von NPs. Die Ag-NPs sind im Inneren der Polymere eingeschlossen und ihr Wachstum wird durch die Maschen physikalisch eingeschränkt [16]. Daher können die Größe und die Größenverteilung effektiv gesteuert werden. Wenn die Reaktion abgeschlossen ist, werden die gelben Fasern allmählich braun.

Ag-NPs-beschichtet auf PAN-G-HBP-Faser

Antibakterielle Eigenschaften von Ag-NP-beschichteten PAN-Fasern

PAN-G-HBP-Proben wurden in 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 und 0,5 mM AgNO3 . eingetaucht Lösung und mit a, b, c, d bzw. e gekennzeichnet, um PAN-Gewebe mit antibakteriellen Eigenschaften zu versehen. Nach einer Behandlung unter heißen Dampfbedingungen (100 °C) für 30 Minuten wurden Ag-NPs auf die Faser aufgetragen. Zusatzdatei 1:Tabelle S1 zeigt den Silbergehalt und die antibakteriellen Eigenschaften gegen E. coli und S. aureus der Proben. Die PAN-Faser zeigte keine antibakterielle Aktivität gegen S. aureus oder E. coli Dies weist darauf hin, dass die PAN-Faser allein nicht ausreicht, um das Wachstum von Bakterien zu hemmen. Aufgrund ihrer kationischen Eigenschaften der Aminogruppe zeigen die PAN-G-HBP-Fasern eine gewisse antibakterielle Aktivität [35]. Dieser Befund weist darauf hin, dass Amino-HBP möglicherweise die antibakteriellen Eigenschaften der PAN-Faser verstärken kann. Im Gegensatz dazu weist die mit Ag-NPs beschichtete PAN-Faser selbst bei einem Ag-Gehalt von 110 mg/kg eine hervorragende antibakterielle Aktivität auf. Wenn die Konzentration des Silbers 270 mg/kg erreicht, überleben Zellen kaum auf der PAN-Faser. Die Waschbeständigkeit der Ag NPS-beschichteten PAN-Fasern sind sehr wichtige Faktoren, die es zu berücksichtigen gilt. Nach 5-maligem und 20-maligem Waschen wurden der Silbergehalt und die antibakterielle Aktivität des Ag-beschichteten PAN gemessen und die Ergebnisse sind in Zusatzdatei 1:Tabelle S2 gezeigt. Mit zunehmendem Waschzyklus nehmen der Silbergehalt und die antibakterielle Aktivität des Ag-beschichteten PAN ab. Nach 20 Waschzyklen zeigte die Faser immer noch eine Bakterienreduktion von 99,11 % und 98,94 % für S. aureus und E. coli , bzw. Die ausgezeichnete Haltbarkeit von Ag-NPs auf PAN-Fasern wird den einzigartigen chemischen und physikalischen Eigenschaften von HBP zugeschrieben, es kann Silberionen in dem engen inneren Hohlraum einfangen und verhindern, dass sie sich durch elektrostatische und sterische Hinderungseffekte weiter ansammeln [24]. Wir wählen Probe c (behandelt mit 0,3-mM AgNO3 ) zur weiteren Charakterisierung.

Wachstumskinetik von E. coli und S. aureus in Gegenwart von PAN, PAN-G-HBP und Ag NPs-beschichteten PAN-Fasern (Ag-Gehalt von ungefähr 270 mg/kg) wurden untersucht, um die antibakterielle Kinetik der Ag-NPs-beschichteten PAN-Faser zu bewerten. Abbildung 6 zeigt die Ergebnisse. Die optische Dichte von E. coli und S. aureus Bakteriensuspension bei 546 nm begann nach 0,5 h zuzunehmen. In Gegenwart von Amino HBP wird die optische Dichte der Bakteriensuspension von E. coli und S. aureus begann in 1 h zuzunehmen. Nach ungefähr 6 h war die Extinktion der Bakteriensuspension die gleiche wie die der Blindprobe. Dieses Ergebnis liegt daran, dass das positive Amino das Bakterienwachstum zu Beginn der Kultur hemmt. Mit zunehmender Kulturdauer verschwindet seine hemmende Wirkung allmählich [23]. Im Gegensatz dazu ist die optische Dichte der Bakteriensuspension von E. coli und S. aureus während der gesamten Versuchsdauer in Gegenwart von Ag-NPs-beschichteten PAN-Fasern nie zugenommen. Daher hemmt die mit Ag-NPs beschichtete PAN-Faser nicht nur das Wachstum und die Vermehrung von Bakterien, sondern hat auch eine gewisse bakterizide Wirkung.

Charakterisierung von mit Ag-NPs beschichteten PAN-Fasern

Die Oberflächenmorphologie von PAN-G-HBP- und Ag-NP-beschichteten PAN-Fasern wurde durch FESEM weiter untersucht. Abbildung 3 zeigt PAN-G-HBP- und Ag-NP-beschichtete PAN-Fasern, was einen deutlichen Unterschied zwischen den beiden Fasern zeigt. Die Oberfläche der PAN-G-HBP-Faser war flach und glatt (Abb. 4a), während auf der PAN-Faser nach der Behandlung mit Ag + . viele weiße Flecken zu finden sind , und die weißen Flecken wurden gleichmäßig auf der PAN-Faseroberfläche verteilt.

Wachstumskinetik von a E. coli und b S. aureus in Gegenwart von PAN, PAN-G-HBP und Ag-beschichteten Fasern

FESEM-Bilder von a PAN-G-HBP und b Ag-NP-beschichtete Fasern

Die chemischen Eigenschaften der mit Ag-NPs behandelten PAN-G-HBP-Faser wurden durch die EDS-Analyse der Elemente C, O und Ag weiter untersucht, um zu bestätigen, ob die weißen Flecken Splitter waren. Abbildung 5a und zusätzliche Datei 1:S3 zeigen, dass in den PAN-Fasern ein zusätzliches Ag-Element gefunden wurde, das der Anlagerung von Ag-NPs an die PAN-G-HBP-Fasern zugeschrieben werden kann. Abbildung 5b–d zeigt C und N einschließlich des Ag-Elements mit gleichmäßiger Verteilung auf der PAN-Faseroberfläche. Bemerkenswerterweise war Ag gleichmäßig über die PAN-Faseroberflächen verteilt und das Ergebnis stimmte gut mit den FESEM-Messungen überein.

EDS-Mapping-Bilder von Elementen auf a eine PAN-Faser mit b Ag, c C und d N

XPS- und UV-Vis-DRS-Analysen der mit Ag-NPs beschichteten PAN-Fasern wurden durchgeführt, um den Beschichtungsprozess mit Ag-NPs weiter zu untersuchen. Abbildung 6a zeigt, dass PAN-G-HBP-Fasern Spitzen von O1s . aufwiesen , N1s , und C1s . Neues Ag3d Peaks bei 373 eV wurden nach Behandlung mit Ag + . beobachtet , was die Beschichtung des Ag-Elements auf der PAN-Faser anzeigt. Ag-NPs werden leicht oxidiert, wenn sie der Luft ohne guten Schutz ausgesetzt werden. In Abb. 6b können zwei Peaks bei 367,68 und 373,72 eV Ag3d . zugeschrieben werden 3/2 und Ag3d 5/2 der metallischen Ag-NPs, was auf einen guten Schutz von Ag-NPs durch Amino-HBP hinweist [36]. Die Kernenergieniveaus von N1s wurden auch untersucht, um die Änderung der Amidbindung im Beschichtungsprozess weiter zu untersuchen, wie in Abb. 6c, d gezeigt. Die N1s Spektrum des Materials bildet drei Peaks bei ungefähr 399 eV, die zu –NH2 . gehören /–NH–, –C–N– und C≡N. Abbildung 6a, c, d zeigen, dass die Intensitäten von N1s verringert und die Spitzen von N1s zu höheren Energiewerten verschoben [13, 33]. Die Ergebnisse bestätigten die Beteiligung N-haltiger Gruppen am Beschichtungsprozess. Das UV-vis-DRS-Spektrum von PAN-Fasern weist aufgrund der Absorption von Ag-NPs einen breiten UV-Absorptionspeak bei 409 nm auf (Zusatzdatei 1:Abb. S4) [24]. Dieser Befund weist auf die Existenz von Ag-NPs auf der Oberfläche der PAN-Faser hin.

a Hochauflösende XPS-Spektren, b Ag 3d , c N1s für PAN-G-HBP-Faser und d N1s für Ag-beschichtete PAN-Faser

Schlussfolgerung

Da Cyanogruppen der PAN-Faser in aktive Gruppen umgewandelt werden können, wurde in dieser Untersuchung die PAN-Faser mit Amino-HBP durch eine Amidierungsreaktion in einem Autoklaven gepfropft. Das erhaltene PAN-G-HBP hat einen großen Durchmesser und enthielt aufgrund der Reaktion zwischen PAN und Amino-HBP mehrere Aminogruppen. Aminogruppen an der PAN-Faser könnten Ag + . effektiv komplexieren in einer wässrigen Lösung und unter Bedingungen mit hoher Dampfbelastung wird das Ag + kann in Ag 0 umwandeln NPs durch die Reduzierbarkeit und den Schutz von Amino HBP. Die Messungen bestätigten, dass die Ag-NPs synthetisiert und gleichmäßig auf der Oberfläche der PAN-Faser verteilt waren. Der Ag-Gehalt der PAN-Faser mit 270 mg/kg zeigt gute antibakterielle und waschbare Eigenschaften. Ag-NPs-beschichtete PAN-Fasern hemmen nicht nur das Wachstum und die Vermehrung von Bakterien, sondern haben auch eine gewisse bakterizide Wirkung.

Verfügbarkeit von Daten und Materialien

Die Datensätze, die die Schlussfolgerungen dieses Artikels unterstützen, sind im Artikel enthalten.

Abkürzungen

HBP:

Hyperverzweigtes Polymer

PAN:

Polyacrylnitril

NPs:

Nanopartikel

PAN-G-HBP:

Hyperverzweigtes Polymer gepfropftes Polyacrylnitril

FTIR:

Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer

UV–VIS DRS:

Ultraviolett-sichtbares diffuses Reflexionsspektrum

FE-REM:

Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop

EDS:

Elektronisches Differenzialsystem

XPS:

Photoelektronische Röntgenspektroskopie

S. aureus :

Staphylococcus aureus

E. coli :

Escherichia coli

HPEI:

Polyethylenimin

ICP-AES:

Atomemissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma


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